1520-96-3 / 氘代苝的應(yīng)用

背景及概述^[1]

北-D12又叫苝-d12、二萘嵌苯-d12（perylene-d12），可用作橡膠中防焦劑CTP的測(cè)定的內(nèi)標(biāo)物質(zhì)。

應(yīng)用^[1]

一種橡膠中防焦劑CTP的測(cè)定方法，包括步驟：

1）將橡膠樣品剪碎抽提萃取，用乙醇、丙酮、甲苯、異丙醇、甲醇、二氯甲烷、三氯甲烷中的一種或多種為抽提溶劑，制備樣品抽提液；

2）使用氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀，檢測(cè)所述樣品抽提液的質(zhì)譜，其中，檢測(cè)質(zhì)譜的條件為：EI離子源，電離電壓70eV，源溫200～300℃，掃描范圍m/z為50～650，測(cè)試得到樣品的總離子流圖，在樣品總離子流圖中提取質(zhì)荷比m/z=74-78、100-105、145-150的碎片離子，將其質(zhì)譜圖與鄰苯二甲酰亞胺質(zhì)譜圖作比較，若抽提液中未檢測(cè)到鄰苯二甲酰亞胺，則橡膠樣品中無(wú)防焦劑CTP；若樣品抽提液中檢測(cè)到鄰苯二甲酰亞胺，則橡膠樣品中有防焦劑CTP。

其中，所述樣品抽提液和鄰苯二甲酰亞胺標(biāo)準(zhǔn)溶液使用氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用法定量測(cè)定之前，加入內(nèi)標(biāo)物質(zhì)。內(nèi)標(biāo)物質(zhì)選擇為抽提液中不含有、不與抽提液組分發(fā)生化學(xué)反應(yīng)、與鄰苯二甲酰亞胺保留時(shí)間不同、且有穩(wěn)定碎片離子峰的物質(zhì)。所述內(nèi)標(biāo)物質(zhì)選自萘-d8（naphthalene-d8）、芘-d10（pyrene-d10）、蒽-d10（anthracene-d10）、菲-d10（phenanthrene-d10）、北-D12（benzo(a)pyrene-d12）、二萘嵌苯-d12（perylene-d12）、三苯基苯（triphenylbenzene）中的一種，優(yōu)選地，所述內(nèi)標(biāo)物質(zhì)為萘-d8。

參考文獻(xiàn)

[1][中國(guó)發(fā)明,中國(guó)發(fā)明授權(quán)]CN201310596245.0橡膠中防焦劑CTP的測(cè)定方法