155601-65-3/2,6-二氟吡啶-3-甲醛的制備

背景及概述^[1]

2,6-二氟吡啶-3-甲醛可作為醫藥合成中間體，可由2,6-二氟吡啶為反應原料進行甲酰化制備。有文獻報道其可以用作電池電解液添加劑。

制備^[1]

在氮氣下，向在-78°C冷卻的2,6-二氟吡啶（4.95g，43.0 mmol）的無水THF（100 mL）溶液中添加LDA（2.0 M的庚烷/THF/乙苯溶液，23.0 mL，46.0 mmol）。 在-78℃下將混合物攪拌30分鐘后，加入1-甲酰基哌啶（4.98g，44.0mmol）。 將混合物在-78℃下攪拌20分鐘，并在-78℃下加入HCl水溶液（3N，60mL）和Et₂O（50mL）。 收集醚層，水層用Et₂O（3×100mL）萃取。 合并的萃取物用無水Na₂SO₄干燥。過濾后，除去溶劑，并將殘余物通過硅膠快速色譜純化（CH₂Cl₂/己烷，1:1 v/v），得到淺黃色液體狀的2,6-二氟-吡啶-3-甲醛（1.41g，60％）。

應用^[2]

CN202010043273.X提供一種能在高電壓下可在正負極界面形成緊密且穩定的界面膜，抑制電解液分解和過渡金屬離子溶出，改善電池循環性能的高電壓鋰離子電池電解液添加劑。高電壓鋰離子電池電解液添加劑為具有吡啶基的化合物。所述吡啶基化合物選自4-氰基吡啶、3-氰基吡啶、2-氰基吡啶、2-氰基-5-硝基吡啶、2,4,6-三甲基吡啶、4-甲基吡啶、2-吡啶甲醛、4-乙酰吡啶、2-乙酰基吡啶、5-甲氧基-3-吡啶甲醛、3-氟吡啶-2-甲酸乙酯、2-甲氧基-3-三氟甲基吡啶、2-氟-4-溴吡啶、α-甲基吡啶、3,5-二硝基吡啶-4-甲腈、3-氟-2-吡啶甲腈、2,3-二氟-5-氯吡啶、3-氟-4-乙酰基吡啶、2-乙酰基-3-甲基吡啶、2,5-二氟吡啶、2-氯-3-氟-5-溴吡啶、2-氟-5-溴吡啶、1,2-二吡啶乙炔、2,6-二溴吡啶、3,5-二溴吡啶、4-甲氧基吡啶、3,5-二甲基吡啶、3,4-二氯吡啶、4-吡啶乙腈、2,3-二溴吡啶、2,6-二氟吡啶、2,6-二氟吡啶-3-甲醛等。

參考文獻

[1] From PCT Int. Appl., 2007022371, 22 Feb 2007

[2][中國發明] CN202010043273.X 高電壓鋰離子電池電解液添加劑、電解液、電池及其化成方法