15578-26-4 / 一種制備高純度焦磷酸亞錫的方法

背景技術(shù)

焦磷酸亞錫主要用于電鍍業(yè)和牙膏制造業(yè)，也用于涂料工業(yè)、印染工業(yè)、皮革制造業(yè)及食品工業(yè)等。目前制備焦磷酸亞錫的方法是利用氯化亞錫或硫酸亞錫與堿金屬焦磷酸鹽發(fā)生復(fù)分解反應(yīng)生成難溶于水的焦磷酸亞錫沉淀，經(jīng)水洗、過(guò)濾、干燥后獲得焦磷酸亞錫產(chǎn)品，如公開(kāi)號(hào)為CN101234757A、名稱為“制備焦磷酸亞錫的方法”的專利申請(qǐng)，由于制備過(guò) 程中使用的可溶性亞錫離子易被空氣氧化，造成焦磷酸亞錫產(chǎn)品中四價(jià)錫含量過(guò)高，而且錫離子易水解，生成不易洗滌去除的沉淀雜質(zhì)，造成焦磷酸亞錫產(chǎn)品的渾濁度大，且制備過(guò)程生成的焦磷酸亞錫晶粒較細(xì)，夾帶雜質(zhì)多，過(guò)濾較難，不易洗滌，造成洗滌用水量大、產(chǎn)品純度低。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明要解決的技術(shù)問(wèn)題是：提供一種制備高純度焦磷酸亞錫的方法，該方法制備得的焦磷酸亞錫晶粒大，沉淀易洗滌，用水量小，產(chǎn)品純度高。

解決上述技術(shù)問(wèn)題的技術(shù)方案是：一種制備高純度焦磷酸亞錫的方法，包括以下步驟：

(1)將可溶性的亞錫鹽與可溶性的焦磷酸鹽分別溶于水得到亞錫鹽溶液和焦磷酸鹽溶液，抽真空去除亞錫鹽溶液、焦磷酸鹽溶液和反應(yīng)器中的空氣，攪拌下使兩溶液混合反應(yīng)，過(guò)濾、洗滌、離心拋干反應(yīng)所得的沉淀；

(2)在反應(yīng)器中加入PH=2?4的水溶液，抽去反應(yīng)器中的空氣，加入步驟（I)中所得的沉淀，攪拌洗滌，過(guò)濾、離心拋干、真空干燥后得到的沉淀為高純度白色粉狀的焦磷酸亞錫。

本發(fā)明的進(jìn)一步技術(shù)方案是：步驟（1)中溶解亞錫鹽和焦磷酸鹽所用的水是經(jīng)過(guò)脫空氣處理的蒸餾水、去離子水，或新制備的蒸餾水，洗滌反應(yīng)所得的沉淀所用的水是經(jīng)過(guò)脫空氣處理的PH=2?4的焦磷酸水溶液。

步驟（1)中所述的亞錫鹽為氯化亞錫或硫酸亞錫，所述的焦磷酸鹽為焦磷酸鉀或焦磷酸鈉，所述的亞錫鹽溶液的濃度為1. 5mol . L-4mol.L-1焦磷酸鹽溶液的濃度為0. 3mol . L-1-1mol . L-1反應(yīng)時(shí)兩溶液中Sn²⁺與P₂O₇^4-的物質(zhì)的量比為1: 0. 5?1: 0. 53。

步驟（0)中所述的攪拌下使兩溶液混合反應(yīng)為在隔離空氣、溫度為50°C?80°C條件下將亞錫鹽溶液滴入焦磷酸鹽溶液中、攪拌下使兩溶液混合反應(yīng)后，密閉反應(yīng)器靜置冷卻至室溫。

步驟（2)的具體步驟為：在反應(yīng)器中加入PH=2?4的水溶液，抽去反應(yīng)器中空氣，攪拌下加入步驟（1)中所得的沉淀，加熱升溫至50°C?80°C，恒溫?cái)嚢柘礈?. 5?5小時(shí)后，靜置冷至室溫，過(guò)濾、離心拋干、真空干燥后得到的沉淀為高純度白色粉狀的焦磷酸亞錫產(chǎn)品，其中所述的水溶液為焦磷酸水溶液。

步驟（2)中所述的真空干燥是在溫度為60V?100°C的條件下進(jìn)行的。

由于采用上述技術(shù)方案，本發(fā)明之一種制備高純度焦磷酸亞錫的方法與現(xiàn)有的制備焦磷酸亞錫的方法相比，具有以下有益效果：

1.純度高、晶粒大：

由于本發(fā)明中反應(yīng)操作和加熱洗滌操作過(guò)程均在隔離空氣環(huán)境中完成，所用的水是經(jīng)過(guò)脫空氣處理的蒸餾水、去離子水，或新制備的蒸餾水，防止了可溶性亞錫離子被空氣氧化生成四價(jià)錫離子，易得到夾帶雜質(zhì)少的焦磷酸亞錫沉淀，制備的焦磷酸亞錫產(chǎn)品中焦磷酸 亞錫含量大于99%，提高了焦磷酸亞錫沉淀的純度，此外，本發(fā)明進(jìn)一步技術(shù)方案中采用較高溫度下反應(yīng)和洗滌沉淀的操作，更易得到晶粒大、易洗滌、純度高的焦磷酸亞錫沉淀。

2.易洗滌、用水量小：

目前所公開(kāi)的制備焦磷酸亞錫的方法中，反應(yīng)是在較低溫度下進(jìn)行，生成的焦磷酸亞錫沉淀晶粒小，夾帶雜質(zhì)多，該方法用水洗滌沉淀，需要用大量的水，不僅造成了水資源的浪費(fèi)，而且也難以洗掉雜質(zhì)，而本發(fā)明在洗滌過(guò)程中使用PH=2?4的焦磷酸水溶液在較高溫度下對(duì)焦磷酸亞錫沉淀進(jìn)行洗滌，不僅能防止錫離子水解，且易洗凈沉淀夾帶的雜質(zhì)，大大減輕了洗滌的難度，也防止了水資源的浪費(fèi)，節(jié)約了成本。

3.方法簡(jiǎn)單，便于推廣使用：

本發(fā)明所述的方法中只是采用簡(jiǎn)單的溶解、反應(yīng)、過(guò)濾、洗滌及干燥等基本步驟，無(wú)需采用其他復(fù)雜的操作方式，該方法使用常規(guī)簡(jiǎn)單設(shè)備，操作方便，便于推廣使用。

下面，結(jié)合具體實(shí)施例對(duì)本發(fā)明之一種制備高純度焦磷酸亞錫的方法的技術(shù)特征作進(jìn)一步的說(shuō)明。

具體實(shí)施方式：

一種制備高純度焦磷酸亞錫的方法，包括以下步驟：

(1)將可溶性的氯化亞錫與可溶性的焦磷酸鉀分別溶于經(jīng)過(guò)脫氣處理的去離子水得到濃度為1.5mol . L-1的氯化亞錫溶液和濃度為0. 5mol . L-1的焦磷酸鉀溶液，抽真空去除氯化亞錫溶液、焦磷酸鉀溶液和反應(yīng)器中的空氣，按物質(zhì)的量比Sn²⁺??₂O₇^4- =1:0. 5，在隔離空氣、溫度為50°C的條件下將氯化亞錫溶液滴入焦磷酸鉀溶液中、攪拌下使兩溶液混合反應(yīng)后，密閉反應(yīng)器靜置冷至室溫，過(guò)濾、洗滌、離心拋干反應(yīng)所得的沉淀；

(2)在反應(yīng)器中加入PH=2的焦磷酸水溶液，抽去反應(yīng)器中空氣，攪拌下加入步驟（1)中所得的沉淀，攪拌分散沉淀并加熱升溫至50°C，恒溫?cái)嚢柘礈?. 5小時(shí)后，靜置冷至室溫，過(guò)濾、離心拋干、在溫度為60°C的條件下真空干燥后得到的沉淀為高純度白色粉狀的焦磷酸亞錫產(chǎn)品，焦磷酸亞錫含量為99. 21%。