156-87-6/3-氨基-1-丙醇的制備

背景及概述^[1][2]

3-氨基-1-丙醇是常用的藥物中間體，用于合成環磷酰胺、心可定等藥物，也可用于合成DL-泛醇。常規方法是由β-羥基丙腈化催化加氫而得，將β-羥基丙腈、Rainy鎳和乙醇、氨加入高壓釜中反應，所得3-氨基-1-丙醇純度超過95％，收率接近60％；2004年，SylviePicard等人利用DMSO和二氯甲烷合成了3-氨基-1-丙醇，得到的產物純度有98％，可是收率卻只有12％；2007年，Springgerta等人用3-氨基丙酸乙酯和2-氰基乙醇來合成3-氨基-1-丙醇，同樣得到高純度的產物，但是收率依然很低。上述方法都存在原料危險、產率低、反應條件苛刻等缺點。

3-氨基-1-丙醇

制備^[2]

氨基-1-丙醇的生產主要采用加氫還原的方式，其中，工業化生產又以催化加氫合成的方式為主，其中，以羥丙腈為原料，氨為溶劑，雷尼鎳為催化劑，在高溫低壓下進行加氫制備3-氨基-1-丙醇為主要的生產工藝，該工藝中羥丙腈加氫的轉化率高達99％，且3-氨基-1-丙醇的回收率也在90％以上。但是，該工藝存在副產物分離麻煩的問題，一般至少要通過除水、除氨、除副產物和蒸餾的工藝，才能使3-氨基-1-丙醇的純度達到99％以上。

具體方法：

將羥丙腈和氨按質量比1:2.6混合，在103℃，10Kpa的條件下，使用雷尼鎳為催化劑，在固定床反應器中對羥丙腈進行加氫，加氫反應時間為24分鐘，然后得到制備的產物，將制備的產物與雷尼鎳催化劑通過沉淀法使用氫氧化鈉在54-56℃范圍內進行分離，得到3-氨基-1-丙醇。

精制工藝^[2]

1)將催化劑固定在反應釜內的隔板上，將隔板通過網格板固定在反應釜內，反應釜內至少設置五層互不接觸的隔板；

2)向反應釜內加入羥丙腈，羥丙腈與催化劑的質量比為5-7:0.3，使羥丙腈淹沒反應釜內最上層的隔板；

3)在反應釜的底部通過曝氣板通入氨與氫的混合氣體，混合氣體中氨與氫的體積比為10-20:1，混合氣體與羥丙腈的體積比為12-15:1，混合氣體的溫度為100-140℃，并保持反應釜內的壓力為60-80Kpa；

4)混合氣體通入完成后，繼續通入溫度為100-140℃的氫氣20-30分鐘，在反應釜內得到產物液體；

5)將產物液體通入蒸餾塔內對3-氨基-1-丙醇進行提純，蒸餾塔在頂部輸出3-氨基-1-丙醇。

主要參考資料

[1]姚躍良, 周祖新, 陶建偉, 孟建良, & 陸慶寧. (2004). 3-氨基丙醇. 醫藥化工, 000(006), 40-40.

[2] 陳沛榮, 朱昌仁, & 褚明華. (1980). 3-氨基丙醇的合成. 醫藥工業(01), 5-6.

[3] 肖旺釧, 王葉敏, 王仁章, 張麗華, & 鄭可利. (2014). 3-氨基丙醇調控合成超順磁四氧化三鐵微球. 無機化學學報, 30(11), 2559-2563.