15627-86-8 / 四水高氯酸鈣溶液的制備

背景及概述^[1]

四水高氯酸鈣是高氯酸鈣的四水合物。制備方法是將硝酸鈣或氯化鈣與高氯酸溶液反應(yīng)，然后將溶液蒸發(fā)、冷卻即得。四水高氯酸鈣經(jīng)減壓、加熱而得高氯酸鈣。

溶液制備^[2]

一種高氯酸鈣溶液的制備方法,以包覆1噸高氯酸銨為例，包括以下步驟：

第一步：選取高氯酸銨作為原料，主要考慮到合成的磷酸鈣乳液，最重要用在高氯酸銨產(chǎn)品上，不會帶進(jìn)額外雜質(zhì)項(xiàng)，再就是價格不高，使用方便，主要的是反應(yīng)比較容易進(jìn)行，相對中和法緩和，且副產(chǎn)氨氣可回收用于高氯酸銨生產(chǎn)。

第二步：取5.75kg的未經(jīng)防結(jié)塊處理的高氯酸銨放入精制罐中加熱溶解至要求濃度190g/L。

第三步：選取優(yōu)質(zhì)的熟石灰，進(jìn)行稱量攝取1.76kg，用蒸餾水配置成一定濃度懸濁液的漿料，并且將漿料投入到反應(yīng)器中同時開動攪拌，保持中速，以免物料分層沉淀。

第四步：打開閥門，按比例量2:1，將高氯酸銨溶液放入反應(yīng)器中，使其與石灰乳反應(yīng)，生成高氯酸鈣，并有氨氣逸出，反應(yīng)式為：2NH₄ClO₄+Ca（OH）₂=Ca（ClO₄）₂+2NH₃+2H₂O。

第五步：在反應(yīng)過程中，石灰乳液漸漸變清，逸出的氨氣用鹽酸溶液吸。因此此反應(yīng)是在密閉的反應(yīng)器中進(jìn)行并且加熱，以促進(jìn)反應(yīng)進(jìn)行。

第六步：當(dāng)反應(yīng)結(jié)束后，由于反應(yīng)器與氨氣吸收器連通，所以并不帶壓力，其中會有少量的不溶性物質(zhì)沉淀，主要是由熟石灰?guī)нM(jìn)來通過排渣閥排出。

第七步：氨氣經(jīng)鹽酸吸收后，生成氯化銨，待氯化銨達(dá)到一定濃度100 g/L時，用于高氯酸銨生產(chǎn)，化學(xué)式為NH₃+HCl=NH₄Cl；考慮到使反應(yīng)充分完全，物料比取高氯酸銨過量3-5%，這樣既能保證乳液中的有效鈣離子得到充分利用，又能利用提高磷酸鈣乳液使用性能，極為關(guān)鍵。

第八步：全步反應(yīng)結(jié)束后，濾除沉淀物，確定清夜中高氯酸鈣濃度，放入貯液罐中。以備合成磷酸鈣乳液之用。

參考文獻(xiàn)

[1] 化合物詞典

[2] [中國發(fā)明,中國發(fā)明授權(quán)] CN201710275417.2 一種高氯酸鈣溶液的制備方法