15708-41-5/乙二胺四乙酸鐵鈉的制備方法

背景及概述^[1]

乙二胺四乙酸鐵鈉(NaFeEDTA) 是一種螯合型的鐵營養(yǎng)強(qiáng)化劑。由于近年來研究證實(shí)它具有較高的人體吸收率、較高的溶解性、較小的胃腸刺激以及對(duì)食物載體感官和內(nèi)在品質(zhì)影響較小等優(yōu)點(diǎn)而廣泛應(yīng)用于面粉及其制品、固體飲料、調(diào)味品、餅干、乳品和保健食品中，對(duì)改善大人群缺鐵性貧血具有良好的效果。

制備^[1-2]

報(bào)道一、

一種乙二胺四乙酸鐵納的生產(chǎn)方法，如圖所示，包括以下步驟：

S1、初步反應(yīng)：將三氯化鐵、乙二胺四乙酸四鈉和水以摩爾比為1：1：25加入反應(yīng)釜中，反應(yīng)1h，反應(yīng)結(jié)束，得到原料液，然后將原料液在10℃的溫度下冷卻結(jié)晶1.5h，冷卻結(jié)晶過程可以在冷卻結(jié)晶器中實(shí)現(xiàn)，結(jié)晶結(jié)束后進(jìn)行第一分離操作得到料液A和固體產(chǎn)物B，此步驟中第一分離操作可以是過濾操作，也可以是離心分離操作；

具體地，當(dāng)?shù)谝环蛛x操作是過濾操作時(shí)，將冷卻結(jié)晶后的原料液在篩網(wǎng)為200目粒徑的過濾器中過濾，大于200目的物質(zhì)為所述固體產(chǎn)物B，小于200目的物質(zhì)為所述濾液A；當(dāng)?shù)谝环蛛x操作是離心分離操作時(shí)，將冷卻結(jié)晶后的原料液在轉(zhuǎn)速為3000r/min的離心機(jī)中進(jìn)行離心，離心后液體為所述濾液A，固體為固體產(chǎn)物B；

S2、包括固體產(chǎn)物B處理S2-1與料液A處理S2-2，步驟S2-1將固體產(chǎn)物B進(jìn)行操作得到所需終產(chǎn)物乙二胺四乙酸鐵鈉，S2-2將料液A處理后得到含有氯化鈉NaCl的組分A-1以及含有乙二胺四乙酸鐵鈉的組分A-2；

具體地，S2-1、固體產(chǎn)物B處理：將步驟S1初步反應(yīng)中得到的固體產(chǎn)物B在60℃的溫度下干燥，干燥至固體產(chǎn)物B的水分含量為1%，制得乙二胺四乙酸鐵鈉；

S2-2、料液A處理：將步驟初步反應(yīng)后制得的料液A進(jìn)行層析處理，更具體地，通過進(jìn)料泵將料液A以層析柱體積的1/6的進(jìn)液量泵入層析柱內(nèi)，其中，層析柱內(nèi)填充物為60-800目的硅膠，收集流出液a1，待層析柱內(nèi)的流出液停止流出時(shí)，通過洗脫泵將去離子水泵入層析柱內(nèi)，對(duì)層析柱進(jìn)行洗脫，收集流出液a2，當(dāng)從層析柱內(nèi)流出的流出液變?yōu)辄S色時(shí)，關(guān)閉洗脫泵，洗脫停止，將流出液a1和流出液a2合并得到含有NaCl的所述組分A-1；

然后再次開啟洗脫泵，將去離子水繼續(xù)泵入層析柱進(jìn)行洗脫，收集流出液b，當(dāng)流出液b顏色為無色時(shí)停止去離子水加入，收集到的流出液b即為含有乙二胺四乙酸鐵鈉的所述組分A-2；

S3、包括步驟S3-1組分A-1后處理與步驟S3-2組分A-2后處理；

具體地，S3-1、組分A-1后處理：將含有NaCl的組分A-1在60℃的溫度下蒸發(fā)結(jié)晶，直至組分A-1的含水量為30%，結(jié)晶結(jié)束；

蒸發(fā)結(jié)晶過程可以在蒸發(fā)結(jié)晶器中進(jìn)行，蒸發(fā)結(jié)晶結(jié)束后進(jìn)行第二分離操作得到NaCl固體C和NaCl濾液D，將NaCl固體C在60℃的溫度下進(jìn)行干燥制備得到副產(chǎn)物固體NaCl，同時(shí)，將得到的NaCl濾液D再次進(jìn)行步驟S2-2中進(jìn)行層析處理，對(duì)NaCl濾液D進(jìn)行再次分離；

其中，此步驟中第二分離操作可以是過濾操作，也可以是離心分離操作，具體地，當(dāng)?shù)诙蛛x操作是過濾操作時(shí)，將蒸發(fā)結(jié)晶后的組分A-1在篩網(wǎng)為300目粒徑的過濾器中過濾，大于300目的物質(zhì)為所述NaCl固體C，小于300目的物質(zhì)為所述NaCl濾液D；當(dāng)?shù)诙蛛x操作是離心分離操作時(shí)，將蒸發(fā)結(jié)晶后的組分A-1在轉(zhuǎn)速為3000r/min的離心機(jī)中進(jìn)行離心，離心后液體為所述NaCl濾液D，固體為NaCl固體C；

S3-2、組分A-2后處理：將含有乙二胺四乙酸鐵鈉的組分A-2送入到步驟S1中初步反應(yīng)的反應(yīng)釜中，與添加的三氯化鐵、乙二胺四乙酸四鈉以及水一起反應(yīng)。

報(bào)道二、

稱取3.71kg七水硫酸亞鐵加入到8L去離子水中，加熱至40℃-50℃，攪拌溶解，再 稱取2.11kg碳酸氫銨在攪拌狀態(tài)下緩慢加入到硫酸亞鐵溶液中，待反應(yīng)無氣泡冒出為止， 將反應(yīng)液過濾，濾餅用去離子水洗滌2-3次，至無硫酸根離子為止，將濾餅快速風(fēng)干、粉碎得 到高活性氫氧化鐵反應(yīng)原料，氫氧化鐵收率為98％以上。

在20L的反應(yīng)釜中加去離子水10L，將3.12kg乙二胺四乙酸和0.43kg氫氧化鈉緩慢 加入其中，在攪拌下繼續(xù)加入上述制得的氫氧化鐵原料1.37kg，用氫氧化鈉調(diào)節(jié)pH為6.0， 加熱至80℃，反應(yīng)30min，將反應(yīng)液過濾蒸發(fā)濃縮，冷卻結(jié)晶，晶體粉碎后即得成品。該產(chǎn)品 收率為93％，產(chǎn)品純度達(dá)99％以上。

參考文獻(xiàn)

[1] [中國發(fā)明,中國發(fā)明授權(quán)] CN201910060560.9 一種乙二胺四乙酸鐵鈉的生產(chǎn)方法

[2] [中國發(fā)明,中國發(fā)明授權(quán)] CN201510822788.9 一種乙二胺四乙酸鐵鈉的制備方法