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涕滅威亞砜是一種含有氨基甲酸酯的殺蟲劑。氨基甲酸酯類農藥具有選擇性強、高效、廣譜、對人畜低毒、易分解和殘毒少的特點，在農業、林業和牧業等方面得到了廣泛的應用。氨基甲酸酯類農藥已有1000多種，其使用量已超過有機磷農藥，銷售額僅次于擬除蟲菊酯類農藥位居第二。
一種操作簡單，快速，自動化程度高， 萃取效率高，回收率和重復性好的，同時測定禽蛋中八種氨基甲酸酯類藥物殘留量的方法。
為實現上述發明的目的，本發明采取的技術方案如下：一種禽蛋中氨基甲酸酯類藥物殘留量測定的方法，包括如下步驟：
（1）樣品制備：將禽蛋去殼后、勻漿，冷凍保存，得禽蛋樣品；
（2）樣品前處理：準確稱取經步驟（1）制得的禽蛋樣品2g，置于50mL聚丙烯離心管中，加 入10 mL 0.1%甲酸乙腈粗提取液，均質1min后，振蕩10 min，在4℃，以8000 r/min離心 8min，提取上清液于雞心瓶中，得提取液；沉淀物用10 mL 0.1%甲酸乙腈粗提取液重復提取 1次，得提取液；合并兩次提取液，加入2mL異丙醇，于旋轉蒸發儀50℃濃縮至近干，得濃縮 液；濃縮液中加入2.0mL甲醇與二氯甲烷的混合溶液溶解殘渣，混勻，得待凈化溶液，置于燒 杯中；將固相萃取柱依次用5mL的甲醇、5mL甲醇與二氯甲烷的混合溶液預淋洗、條件化，當 溶劑液面到達固相萃取柱吸附層表面時，立即將燒杯中的待凈化溶液倒入固相萃取柱，用 15mL刻度離心管接收洗脫液，再用5mL的甲醇與二氯甲烷的混合溶液沖洗燒杯后，將燒杯中 的溶液用于洗脫固相萃取柱，并重復一次，合并三次洗脫液；將盛有10mL洗脫液的刻度離心 管置于氮吹儀上，在水浴溫度50℃條件下，氮氣吹干，用乙腈與超純水的混合溶液定容至 1.0mL，在旋渦混合器上混勻，經0.22μm有機濾膜過濾，供高效液相色譜-串聯質譜儀測定； 所述0.1%甲酸乙腈粗提取液中甲酸與乙腈的體積比為1：999；所述甲醇與二氯甲烷的混合 溶液中甲醇與二氯甲烷體積比為1：99；所述乙腈與超純水的混合溶液中乙腈與超純水體積 比為1：1；
（3）標準溶液的配制：混合標準工作液用乙腈稀釋，配制成具有系列梯度濃度的混合標 準工作液，以乙腈與超純水的混合溶液定容；所述乙腈與超純水的混合溶液中乙腈與超純 水體積比為1：1；
（4）高效液相色譜-串聯質譜儀測定：將系列梯度濃度的工作液注入配有三重四級桿的高效液相色譜-串聯質譜儀中，進行超高效液相色譜-串聯質譜測定；
其中，超高效液相色譜測定條件如下：UPLC ACQUITY BEHC18柱，50×2.1 mm，1.7μm；流動相A為乙腈，流動相B為0.1%的甲酸水溶液；流速：0.3mL/min；柱溫：35℃；進樣量：3μL；優選的，各流動相梯度及時間如下：
質譜條件如下：離子源：ESI，正離子模式；毛細管電壓：0.5 kv；離子源溫度：150℃；脫 溶劑氣溫度600℃；脫溶劑氣流量：1000 L/ hr；錐孔反吹氣流量150 L/ hr；錐孔電壓：35v； 掃描方式：MRM多反應監測；監測氨基甲酸酯類藥物的中文名稱、母離子、子離子、錐孔電壓 和碰撞能量條件如下：
其中，帶*為定量碎片離子；
（5）殘留量測定結果的計算：以保留時間對丁硫克百威、3-羥基克百威、涕滅威砜、克百威、涕滅威、涕滅威亞砜、甲奈威和滅多威這八種氨基甲酸酯類藥物進行定性分析，以峰面 積進行上述八種氨基甲酸酯類藥物的定量分析，用外標法計算結果。
在進行定性分析時，如果檢出的色譜峰保留時間與標準品的保留時間一致，并且 在扣除背景后樣品質譜圖中，所選擇的離子均出現且豐度比與標準品的離子豐度比一致， 則可判斷樣品中存在這種農藥化合物；在定量分析時，以外標標準曲線法定量，為減少基質 效應對定量準確性的影響，采用基質匹配工作溶液做標準曲線，并且保證所測化合物響應 在儀器線性范圍之內。
采用本發明技術方案進行上述八種氨基甲酸酯類藥物的殘留量計算公式如下：
公式中：w-樣品中的農藥殘留量（mg/kg）；M-上機測定濃度（ng/mL）；V-定容體積（mL）； V1-提取體積（mL）；V2-分取體積（mL）；m-樣品稱樣量V1-提取體積（g）。
本發明的有益效果是：用本發明方法檢測禽蛋中氨基甲酸酯類藥物殘留量，處理 操作簡單，快速，自動化程度高，萃取效率高，是一種回收率和重復性好的測定禽蛋中農藥 殘留量的方法；本發明方法可同時測定禽蛋中丁硫克百威、3-羥基克百威、涕滅威砜、克百 威、涕滅威、涕滅威亞砜、甲奈威和滅多威這八種藥物的殘留量。
[1] CN201510617667.0 中和殺蟲劑的方法和制劑
[2] CN201810172674.8 一種禽蛋中氨基甲酸酯類藥物殘留量測定的方法