手機掃碼訪問本站
微信咨詢
抗氧劑330屬高分子量受阻酚類抗氧劑，適用于各種聚合物及有機材料的抗氧穩定化，特別是與亞磷酸酯、硫代酯類、苯并呋喃酮、碳自由基捕獲劑等輔助抗氧劑配合具有良好的協同效果。在高溫加工和要求高耐萃取性的應用場合賦予制品優異的加工穩定性和良好的持久穩定性。應用領域包括聚烯烴、PET和PBT等熱塑性聚酯、聚酰胺、苯乙烯類樹脂及聚氨酯、天然橡膠等彈性體材料。特別適用于高溫加工的聚烯烴（如PP、PE等）管材、注塑制品、電線電纜等制品的加工領域。此外，由于它無毒、不污染、可保持塑料的良好色澤，故可用于與食品接觸的包裝材料。
2, 6?二叔丁基苯酚為原料的一步法，此法雖可省去合成芐醇的步驟，但其存在難于控制、收率低、質量不穩定等缺點；三是以3, 5?二叔丁基?4?羥基芐乙酯原料的一步法，在后處理中由于萃取液中含較多的酸、酚和醋酸，增加了后處理和回收冰醋酸的難度，造成成本高；四是以80%～90%的濃硫酸為催化劑，通過中間體2, 6?二叔丁基?4?甲氧甲基苯酚與均三甲苯反應制得，該法存在易于控制，產率高，產品不需重結晶等優點，但其存在反應時間長、中間體和酸需同時滴加等缺點。
抗氧化劑330是塑料加工中常用的助劑之一，屬高科技、高附加值、無環境污染產品。由于該產品工藝復雜，國內尚不能大量生產，長期依賴進口。
CN201110333175.0提供一種抗氧化劑330的合成方法，簡化工藝，縮短反應時間，充分利用低價值資源生產高經濟價值產品，提高企業經濟效益，減少環境污染。本發明的技術解決方案是：以2, 6?二叔丁基苯酚、甲醛、二甲胺、均三甲苯以及反應溶劑在常壓均相體系中合成抗氧化劑330，抗氧化劑330 的全稱為1, 3, 5?三甲基?2, 4, 6?三（3, 5?二叔丁基?4?羥基苯甲基）苯，熔點為242～243 ℃；其中，2, 6?二叔丁基苯酚、甲醛、二甲胺、均三甲苯的摩爾比是1：4?6：4?6：0.25?0.35。
其中，抗氧化劑330的合成方法的具體步驟是：
（1）2,6?二叔丁基?4?[(二甲胺基)甲基]苯酚的合成
在反應容器中中加入2,6?二叔丁基苯酚和甲醇，攪拌下使之溶解，再加入質量濃度35% 甲醛的水溶液攪拌，然后加入二甲胺的鹽酸鹽，攪拌回流反應完畢，旋干溶劑，加入析出劑分液萃取三遍，合并有機相，旋干得2,6?二叔丁基?4?[(二甲胺基)甲基]苯酚；其中，2, 6?二叔丁基苯酚、甲醛、二甲胺的摩爾比是1：4?6：4?6；其中，析出劑為水與乙酸乙酯的混合物，其體積比為1：1；其反應機理如下：
（2）抗氧化劑330的合成
在反應容器加入均三甲苯和1, 2?二氯乙烷，丙酮液氮浴冷卻至?60 oC，加入氨基鋰，再緩慢滴加2, 6?二叔丁基?4?[(二甲胺基)甲基]苯酚的1, 2?二氯乙烷溶液，滴加完畢自然升至室溫，并攪拌反應完畢，旋干溶劑，加入析出劑分液萃取三遍，合并有機相，旋干得粗產品，經甲醇洗滌干燥后，再50 oC真空干燥得白色固體抗氧劑330；其中，2, 6?二叔丁基苯酚與均三甲苯的摩爾比是1：0.25?0.35；其中，析出劑為水與乙酸乙酯的混合物，其體積比為1：1；其反應機理如下：
本發明的優點是：
（1）本發明的方法合成了新型的中間體，中間體上的芐位二甲胺基易離去，與均三甲苯碳負離子發生取代反應，縮短了反應時間，簡化了工藝，提高了抗氧化劑330的收率。
（2）放棄了傳統的以80%～90%的濃硫酸為催化劑的方法，利用經濟價值極低的資源，經過合理的化學反應和分離步驟，生產出經濟價值高的產品，變廢為寶，給企業帶來經濟效益，又解決了環境污染問題。
CN201510053148.6公開了一種抗熱氧聚酰胺6及其制備方法和應用，該抗熱氧聚酰胺6原料按重量份數計包括：聚酰胺6-94份，籠狀磷酸酯2份，抗氧化劑618-1~3份和抗氧化劑330-1~3份。將各原料加入到混合機里面，30~50℃，400~500rpm下預混合3~6分鐘，所得預混合物料加入雙螺桿擠出機進行擠出造粒，擠出的物料經冷卻、切粒獲得產品。本發明的抗熱氧聚酰胺6，各原料之間發生協同效應，產品抗氧化性能有大幅度提高，拉伸強度保持率明顯提高，流動性好，并具有優異的沖擊性能。另外具有良好的缺口沖擊性能、機械性能、耐化學腐蝕性和摩擦性能，以及良好的加工性能，可廣泛應用于工程塑料中。
CN201611236020.4涉及一種用于C5石油樹脂抗熱氧老化和消除熒光的方法，包括在完成聚合反應后以堿水洗滌出催化劑、分出廢水所得到的聚合反應液中加入定量的抗氧化劑330和抗氧化劑S9228復配物的甲苯溶液攪拌，然后在200-250℃下對其進行真空蒸餾回收聚合反應溶劑和未聚合的C5輕組分至凈，降溫至170-180℃時加入定量的苯并三氮唑類紫外線吸收劑，經成型得到外觀顏色呈類白色-微黃色、抗熱氧老化性能優異的C5石油樹脂；同時抗氧化劑與苯并三氮唑類紫外線吸收劑的協效作用消除了熒光現象。該方法解決了目前生產工藝技術所得C5石油樹脂外觀顏色深，抗熱氧老化能力差和帶熒光的問題。
[1] [中國發明,中國發明授權] CN201110333175.0 抗氧化劑330的合成方法
[2] CN201510053148.6一種抗熱氧聚酰胺6及其制備方法和應用
[3] CN201611236020.4一種用于C5樹脂的抗熱氧老化和消除熒光的方法