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三叔丁氧基氫化鋁鋰為白色粉末，熔點319℃，在280℃真空下 升華。本品可溶于乙二醇二甲醚、二甘醇二甲醚和四氫呋喃，微溶于 乙醚。在干燥的空氣中穩定，在潮濕的空氣中緩慢吸潮水解。本品是 一種溫和的高選擇性還原劑。在0℃的乙醚或二甘醇二甲醚中可還原 酮、醛和酰氯，不還原脂肪酸脂和腈，但可還原脂肪酸和脂環酸的苯 酯。
本品廣泛用于醫藥、香料、農藥及其他精細有機合成工業。廣 泛用于甾體酮的還原工藝，是生產治療癌癥藥物吉西他濱的重要原 料。
稱取245g氯化鋰，和已切成直徑大約5毫米的小塊金屬鈉120g， 加入到1000ml的不銹鋼反應器。裝上帶機械密封的攪拌機，密封， 通入氮氣。抽真空，當真空表的指針在-0.1Mpa保持3分鐘不變，證 明反應器已密封無漏氣。通入氫氣，加熱升溫。當反應器內溫度在 150℃時，開動攪拌，轉速80rpm左右。當反應器內的溫度升到520-620 ℃，反應進行約2-6小時，當進口與出口的氫氣達到平衡，停止加熱。 繼續通氫氣，直到反應器溫度降到50℃以下時，取出生成物。稱重 得369g氫化鋰、氯化鋰和氯化鈉等混合物。氫化鋰純度≥98％，產 率≥95％。
取干燥潔凈的1000ml三口瓶，加入472ml乙醚，把三口瓶放在 冰水浴中。將134g三氯化鋁分數次加入到乙醚中，振搖，使其溶解， 得一淡黃色透明液體。備用。
在一個裝有恒壓漏斗、直行冷凝器、帶攪拌器的1000ml三口玻 璃瓶中，加入200ml乙醚、上一步驟獲得的369g氯化鈉和氫化鋰及 氯化鋰混合物。開動攪拌，將三氯化鋁乙醚溶液緩慢滴加到三口瓶中， 在乙醚回流下反應。當三氯化鋁乙醚溶液滴加完畢后，繼續攪拌30 分鐘。過濾除去氯化鋰和氯化鈉，得一微黃色透明的氫化鋁鋰乙醚溶 液。蒸餾回收乙醚，得白色粉末氫化鋁鋰34.28g，純度≥97％。
將裝有恒壓漏斗、直形冷凝器、帶攪拌器的干燥潔凈1000ml三 口玻璃瓶放入冷水浴中。加入500ml甲基叔丁基醚，通入氮氣，加入 氫化鋁鋰24g。開動攪拌使其溶解，將149g叔丁醇加入到恒壓漏斗 中，緩慢滴加到氫化鋁鋰的甲基叔丁基醚溶液中，反應在32-60℃左 右進行。加入約1.5小時左右，有大量白色固體生成。約1到8個小 時加完后，繼續攪拌30分鐘。
過濾除去甲基叔丁基醚和過量的叔丁醇，得白色粉末。進一步減 壓除去附著在白色粉末產品中的甲基叔丁基醚，得三叔丁基氫化鋁鋰白色粉末。得產物159.8g，收率達99.06％，純度≥97％。
一種三叔丁氧基氫化鋁鋰的制備方法，包括以下步驟：
(1)將1.2mol氫化鋁鋰乙醚溶液1L和1000ml乙醚加入3000ml三口瓶中，攪拌5分鐘 充氮氣備用；
(2)稱取叔丁醇265g，然后加入1000ml乙醚攪勻備用；
(3)在28℃條件下，將配置好的叔丁醇乙醚溶液加入到恒壓漏斗中在氮氣保護條 件下以乙醚回流方式緩慢滴加到所述3000ml三口瓶中進行反應6.3h；
(4)待叔丁醇乙醚溶液滴加完畢出現白色乳濁液后，再攪拌1小時，之后放置10小 時；
(5)倒出上清液，留取下下面的白色沉淀物，然后蒸干物料，蒸料溫度控制在50℃ ～70℃通氮氣出料，制得三叔丁氧基氫化鋁鋰。
一種三叔丁氧基氫化鋁鋰-四氫呋喃溶液的制備方法，包括以下步驟：
(1)向1000mL乙醚中加入46g氫化鋁鋰，攪拌均勻后，充氮備用；
(2)向1000mL乙醚中加入275g叔丁醇，攪拌均勻后備用；
(3)在30℃下，將步驟(2)所得溶液逐滴加入到步驟(1)的溶液中，在回流和氮氣保護下進行實驗，待溶液變成白色乳濁液，再攪拌1-2小時；
(4)將步驟(3)所得產物放置16小時，倒出上清液，蒸干物料，溫度控制在70℃，通氮氣出料，制得三叔丁氧基氫化鋁鋰，留存樣品用于活性氫含量的測定；
(5)步驟(4)制得的三叔丁氧基氫化鋁鋰溶解于四氫呋喃中，制得三叔丁氧基氫化鋁鋰-四氫呋喃溶液。
[1] [中國發明] CN201410745964.9 三叔丁氧基氫化鋁鋰的制備方法
[2] [中國發明] CN201810140486.7 一種三叔丁氧基氫化鋁鋰的制備及檢測方法
[3] [中國發明] CN201710371966.X 一種三叔丁氧基氫化鋁鋰-四氫呋喃溶液的制備方法