1875-89-4/3-甲基苯乙醇的應用舉例

背景及概述^[1]

3-甲基苯乙醇又叫間甲基(羥乙基)苯，可用于制備UV LED光引發劑。UV LED光引發劑對UVA段紫外光具有良好的光敏性，無需額外添加供氫體助劑即可達到良好的引發速率，且該光引發劑會富集在涂層表面，在整個涂層中呈梯度分布，有效抑制表面氧阻聚，而無需增加光引發劑用量。

應用^[1-2]

應用一、

3-甲基苯乙醇可用于制備一種UV LED光引發劑，反應如下：

S1.制備式(C2)化合物

90.8g(0.59mol)硫代水楊酸溶解于1000mL濃硫酸中，逐滴滴加160.28g(1.18mol)式(B2)化合物，即間甲基(羥乙基)苯，后升溫至80℃反應2h，置于室溫下反應12h。將反應物緩慢加入2.5L沸水中，冷卻至室溫，攪拌1h后，過濾，得粗產品。粗產品用二氧六環：丙酮＝3:1混合溶劑進行重結晶，得到淡黃色產物式(C2)化合物。

S2.式(M2)化合物的制備

避光條件下，式(C2)化合物(27.1g，0.1mol)溶于240mL氯仿溶液中，加入式(D2)化合物(48.8g，0.1mol)，三氟乙酸(0.05g，1000ppm)，置于60℃反應12h，將溶劑旋干，得式(M2)化合物粗產物，粗產物用丙酮進行重結晶，得到該新型UV LED光引發劑，即式(M2)化合物。

應用二、

3-甲基苯乙醇可用于制備一種具有殺菌活性的咪唑類藥物分子，反應如下：

在反應瓶中加入2-(4-甲氧基苯基)-1H-咪唑-4-羧酸22g和二氯亞砜100mL，在室溫條件下攪拌反應1h，然后再真空條件下蒸除未反應的二氯亞砜，再加入二氯甲烷130mL，在10℃條件下，向反應液中滴加溶有3-甲基苯乙醇14g的二氯甲烷溶液100mL，滴加完后繼續反應30min，TLC監控原料反應完全，向反應液中加入水100mL，攪拌均勻后，分出有機相，水相再用二氯甲烷50mL萃取多次，合并有機相，濃縮后得在甲醇中重結晶得到目標化合物27.5g。

參考文獻

[1] [中國發明,中國發明授權] CN202010832792.4 一種UV LED光引發劑及其制備方法

[2] [中國發明,中國發明授權] CN201910292116.X 一種具有殺菌活性的咪唑類藥物分子及其制備方法