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1904-24-1 / 5-乙基-1H-吡唑-3-胺的制備方法

背景及概述[1]

5-乙基-1H-吡唑-3-胺是一種有機中間體,可由丙酸乙酯和乙腈為原料通過兩步反應制備得到。

5-乙基-1H-吡唑-3-胺的制備方法

制備[1-2]

報道一、

1.3-氧代戊腈的制備

n-BuLi(正丁基鋰)(1.6M在己烷中的溶液,5mL,8mmol)在THF(15mL)中的溶液在-78℃用CH3CN(0.4mL,8mmol)處理。將反應混合物在-78℃攪拌1 小時,然后加入丙酸乙酯(0.45mL,4mmol)。將反應混合物在-40℃攪拌2小時,然后緩慢溫熱至室溫。反應混合物用1N HCl淬滅并達到pH~5。溶液用乙醚 (20mL)萃取,干燥(Na2SO4),然后在20℃以下小心減壓濃縮。粗產物(0.4g) 無需純化即用于下一步。

2. 5-乙基-1H-吡唑-3-胺的制備

向3-氧代戊腈在乙醇(5mL)中的混合物中加入肼(0.2mL,6mmol)。將混合 物回流1小時,然后減壓濃縮。殘留物用甲醇(1mL)稀釋并通過制備性反相 HPLC(YMC ODS-A 5μm 30×100mm,含有0.1%TFA的10-90%甲醇水溶液,15 分鐘梯度,在220nm監測)來純化,得到5-乙基-1H-吡唑-3-胺(0.3g,68%)。1H NMR(MeOD)δ5.54(s,1H),2.60(q,2H,J=7.6Hz),1.25(t,3H,J=7.6Hz)。

報道二、

2-氧代丁腈的制備

在環境溫度下,將乙腈(13.7ml,260毫摩爾)加入到氫化鈉(10.4 g在礦物油中的60%懸浮液,260毫摩爾)在丙酸乙酯(22.3g,220 毫摩爾)中的懸浮液和無水1,4-二噁烷(200ml)中。在100℃下加 熱混合物12小時,然后冷卻。加入水,用濃鹽酸將混合物的pH調 節至2.0,并用DCM進行萃取。將萃取液合并干燥(MgSO4),通 過蒸發去除揮發物。通過硅膠柱層析,用DCM洗脫純化剩余物,得 到油狀的標題化合物(20g,94%)。NMR(CDCl3):1.10(t,3H), 2.65(q,2H),3.50(s,2H)。

5-乙基-1H-吡唑-3-胺的制備

將一水合肼(11.3g,230毫摩爾)加入到3-氧代丁腈(方法2; 20.0g,210毫摩爾)的乙醇(50ml)溶液中,將混合物在70℃下加 熱12小時。蒸發去除揮發物,通過硅膠柱層析,用DCM/甲醇(90∶10) 洗脫純化剩余物,得到5-乙基-1H-吡唑-3-胺(10.2g,44%)。 NMR(DMSO):1.10(t,3H),2.40(q,2H),5.15(s,1H);m/z 112(MH)+。

參考文獻

[1] PCT Int. Appl., 2010042684, 15 Apr 2010

[2] CN02827802.X 作為胰島素樣生長因子-1受體(IGF-1)調節劑的嘧啶衍生物

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