1953-99-7 / 3,4,5,6-四氯苯-1,2-二甲腈的制備和應用

背景及概述^[1]

3,4,5,6-四氯苯-1,2-二甲腈又名四氯鄰苯二甲腈，四氯鄰苯二腈，外觀為白色結晶粉末，分子式為C8N2Cl4，熔點為248℃?250℃。四氯鄰苯二甲腈是一種重要的有機中間體，廣泛用于醫藥、染料、農藥等領域，用途極為廣泛。

制備^[1]

CN201010295676.X提供了一種以鄰二甲苯為原料，先制取鄰苯二甲腈，再制取四氯鄰苯二甲腈的生產方法，該方法工藝簡單、效率高，成本低，轉化時間短、無污染，能生產出合格的四氯鄰苯二甲腈產品。方法如下：

將定量的鄰二甲苯送入汽化器進行汽化，鄰二甲苯汽化后由空氣帶出汽化器并與氨氣在混合器中混合后進入流化床，三種氣(汽)體的摩爾比為，甲苯汽∶氨氣∶氧氣(或空氣)＝1∶2∶8，將流化床內溫度調整為320℃，壓力為0.05Mpa，加入占反應器內氣體體積總量0.2％的V2O5作有效成分的催化劑使其發生反應，將反應后氣體降溫后送入收料器，經冷凝烘干后得產品鄰苯二甲腈，產品的收率為80％?90％，純度為99％；將鄰苯二甲腈送入汽化器進行熔融汽化，鄰苯二甲腈汽化后由氮氣帶出汽化器并與于氯氣在混合器中混合后進入流化床，進氣量的摩爾比為鄰苯二甲腈汽∶氯氣∶氮氣＝2∶5∶10，同時加入催化劑活性炭，數量為床內體積總量的0.2％，將流化床內溫度調至230℃、壓力為0.01MPa?0.，反應完畢后，將反應后氣體送入固定床，保持和流化床相同的溫度和壓力，并加入和加入流化床數量相同的催化劑活性炭和氯氣，使第一次反應后的氣體和氯氣再一次發生反應，將固定床中的反應后混合氣體送入收料器，經冷凝后烘干得到3,4,5,6-四氯苯-1,2-二甲腈。該反應的收率為85％?95％，產品的純度為98％。

生產裝置^[3]

一種新型四氯鄰苯二甲腈生產裝置包括：汽化器1、混合器2、流化床3、收料器4、烘干器5、固定床6；汽化器1上設有鄰二甲苯進料管道7；汽化器1到混合器2間設有管道8，混合器2上設有氧氣進料管道9、氨氣進料管道10、氮氣進料管道11、氯氣進料管道12；混合器2到流化床3間設有管道13，流化床3上設有催化劑進料口14；流化床3到收料器4間設有管道15；收料器4到烘干器5間設有第一輸送機16；烘干器5到汽化器1間設有第二輸送機17；流化床3到固定床6間設有管道18；固定床6上設有催化劑進料管道19、氯氣進料管道20；固定床6到收料機4間設有管道21；烘干器5上設有出料口22。所述的全部輸送機為耐腐蝕單向輸送機；所述的全部管道為耐高溫、耐腐蝕材質；所述的流化床、固定床內膽為耐高溫、耐高壓、耐腐蝕材質。

1、將定量的鄰二甲苯通過7送入汽化器1進行汽化，鄰二甲苯汽化后通過8送入混合器2中，同時通過9將氧氣、通過10將氨氣送入混合器2中混合，三種氣(汽)體的摩爾比為，鄰二甲苯汽∶氨氣∶氧氣＝1∶2∶15；混合后的氣體通過13將送入流化床3，調流化床3內的溫度為380℃，壓力為0.075Mpa，通過14將占反應器內氣體體積總量3％的V2O5作有效成分的催化劑送入流化床3使其發生反應，反應時間0.5小時，將反應后氣體降溫后通過15送入收料器4，經冷凝后通過16送入烘干器5烘干，烘干后得產品固體鄰苯二甲腈。

2、將固體鄰苯二甲腈通過17送入汽化器進行熔融汽化，鄰苯二甲腈汽化后通過8進入混合器2中，同時通過11將氮氣、通過12將氯氣送入混合器2中混合，混合后通過13進入流化床3，進氣量的摩爾比為鄰苯二甲腈汽∶氯氣∶氮氣＝2∶7∶30，同時通過14加入催化劑活性炭，數量為床內體積總量的2％，將流化床內溫度調至250℃、壓力為0.05Mpa，反應0.3小時。反應完畢后，將反應后氣體通過18送入固定床6，保持和流化床相同的溫度和壓力，并通過19和20加入和加入流化床數量相同的催化劑活性炭和氯氣，使第一次反應后的氣體和氯氣再一次發生反應，反應時間0.3小時，將固定床中的反應后的混合氣體通過20送入收料器4，經冷凝后物料通過16送入烘干器，烘干后得到成品四氯鄰苯二甲腈（3,4,5,6-四氯苯-1,2-二甲腈），通過22出料包裝。

應用^[2]

四氟鄰苯二甲腈，又名四氟鄰苯二腈，化學名稱3,4,5,6-四氟鄰苯二甲腈，外觀為白色結晶粉末，分子式為C8F4N2，分子量200.09。3,4,5,6-四氯苯-1,2-二甲腈可用于制備四氟鄰苯二甲腈，方法如下：

將按摩爾配比為：3,4,5,6-四氯苯-1,2-二甲腈、無水氟化鉀、N，N二甲基甲酰胺=1.0:4.0：20的3,4,5,6-四氯苯-1,2-二甲腈、無水氟化鉀、N，N二甲基甲酰胺送入化學反應釜，邊攪拌邊升溫使3,4,5,6-四氯苯-1,2-二甲腈、無水氟化鉀溶于N，N二甲基甲酰胺并將溫度升高至110℃，保持此溫度攪拌反應7小時后停止攪拌，降溫至常溫，得到液態的混合物；將化學反應釜中的液態混合物送入蒸餾塔，餾出的固體即為四氟鄰苯二甲腈，隨即將其送入烘干機，在60℃的溫度下烘干2.0小時后再將烘干物送入粉碎機，粉碎為粉末即得成品。

參考文獻

[1][中國發明,中國發明授權]CN201010295676.X一種四氯鄰苯二甲腈的生產方法

[2]CN201410761776.5一種四氟鄰苯二甲腈的生產方法

[3][中國實用新型]CN201020566771.4新型四氯鄰苯二甲腈生產裝置