2044-56-6 / 十二烷基硫酸鋰的提純

背景及概述^[1][2]

目前十二烷基硫酸鋰屬生物科研用試劑，用量較小，國內產品市場占有率不高。而國內鮮少對于十二烷基硫酸鋰的生產報道，大規模生產的廠家也未見報道。常規的工藝路線采用脂肪醇磺化、中和、沉降、噴霧干燥得十二烷基硫酸鋰。由于所用原料及生產工藝所限，其產品純度低、雜質含量高，雜質主要是十二烷基硫酸鋰的同系物、硫酸鋰、氯化鋰及未反應的脂肪醇，制約了產品的使用范圍。

從十二烷基硫酸鋰去除硫酸鋰、氯化鋰較為困難。在水重結晶方法中，由于十二烷基硫酸鋰、硫酸鋰和氯化鋰在水中溶解度相差不大，很難將硫酸鋰和氯化鋰基本去除。

十二烷基硫酸鋰

提純^[3]

（1）溶解：將粉狀十二烷基硫酸鋰加入到裝有無水乙醇的溶解罐中，攪拌完全溶解，在40-60℃保溫30-60min；

（2）脫色：將步驟（1）所得液體轉入脫色過濾器進行脫色和初濾，吸附步驟（1）溶液中的少量顏色及顆粒較大的機械雜質，無機鹽等；

（3）過濾：將步驟（2）所得液體依次通過精密過濾器Ⅰ、精密過濾器Ⅱ、精密過濾器Ⅲ進行三級過濾；精密過濾器Ⅰ的過濾精度為10μm，壓力≤0.4MPa，可以過濾掉直徑大于10μm的顆粒雜質；精密過濾器Ⅱ的過濾精度為5μm，壓力≤0.3MPa，可以過濾掉直徑大于5μm的顆粒雜質；精密過濾器Ⅲ的過濾精度為0.45μm，壓力≤0.3MPa，可以過濾掉直徑大于0.45μm的顆粒雜質；

（4）精餾濃縮：過濾后的濾液轉入精餾罐進行精餾，精餾罐中的溶劑通過回流器進入冷凝器，待精餾罐中的物料含醇量小于10%時停止精餾，收集冷凝器中的冷凝液，精餾罐中物料轉入離心機，離心甩干5-10min，未蒸干的溶劑攜帶易溶于溶劑的雜質，如未磺化的脂肪醇等可以被除去，離心結束后物料已接近干燥，溶劑含量為2%左右，且物料不板結，抖開后呈濕流沙狀；精餾過程中循環水溫度為60℃，精餾罐中的壓力為0.08MPa；

（5）干燥：將離心甩干過的物料送入干燥器干燥，控制循環水溫度60℃左右，真空度為0.08MPa左右，干燥時間以物料干燥程度為準，待物料全干后，稱重，裝袋0.3%，十二烷基硫酸鈉的含量為99.4%。

主要參考資料

[1]米原聰, 石丸香, & 平井香. 使用磺酸化合物或十二烷基硫酸鈉或十二烷基硫酸鋰降解蛋白質的方法.

[2] 顏青. (1996). 幾種變性劑對無花果蛋白酶分子去折疊與活力的影響. 生物物理學報, 012(003), 404-408.

[3] 陳素麗, 陳燦和, & 丁焱. (1993). 文昌魚酸性磷酸酶在變性劑變性時的構象及活力變化的研究. 廈門大學學報(自然科學版).