2085-33-8 / 8-羥基喹啉鋁的合成

背景及概述^[1]

8-羥基喹啉鋁是一種非常理想的綠色發光材料，具有良好的發光特性、成膜性和熱穩定性，被廣泛應用于有機電致發光器件中。不過，純度大于95%的8-羥基喹啉鋁，才能用作有機發光材料。目前，工業化合成8-羥基喹啉鋁的方法是液相化學沉淀法。反應原料是8-羥基喹啉和無機鋁鹽，比如硫酸鋁、氯化鋁、硝酸鋁等水溶性鋁鹽。一般合成程序是：首先，將鋁鹽溶于水，將8-羥基喹啉溶于有機溶劑，比如無水乙醇等；然后，在一定條件下將8-羥基喹啉的有機溶劑溶液滴加到鋁鹽的水溶液中；最后，反應完畢，抽濾、洗滌、干燥。在各種液相化學沉淀法合成8-羥基喹啉鋁的反應體系中，最常見的液相體系是水—乙醇體系。由于反應體系中氧和水的共同作用，而引發8-羥基喹啉鋁發生聚合反應等副反應，導致液相化學沉淀法合成的8-羥基喹啉鋁純度低（通常為75%～80%）、產率低。結果是，液相化學沉淀法不可能直接合成純度在95%之上的8-羥基喹啉鋁。因此，必須采用升華法或柱色譜法對液相化學沉淀法合成的8-羥基喹啉鋁進行多次提純，才能獲得純度高于95%的8-羥基喹啉鋁以滿足發光材料的要求。然而，升華法或柱色譜法提純過程相當復雜，無法大批量生產。而且，為了提高產率，通常使沉淀劑8-羥基喹啉大大過量。由此可知，現有液相化學沉淀法純8-羥基喹啉鋁的合成方法，由于產率低、流程復雜、生產規模小等因素，必然導致生產成本高昂。因此，現有工業化合成8-羥基喹啉鋁的方法，不僅生產成本高，而且排放含有8-羥基喹啉和有機溶劑的廢水。

制備^[1]

一種流程簡短、生產成本低、污染小的合成8-羥基喹啉鋁的新方法:

第一步，添加物料

按照摩爾比為8-羥基喹啉:甲酸鋁=3:1，將反應原料交替加入100L球磨罐中，8-羥基喹啉總計加入6.438kg，甲酸鋁總計加入2.395kg。研磨球為瑪瑙球，研磨球與物料質量比為15:1，瑪瑙球的質量為132.5kg。

第二步，球磨反應

球磨罐抽真空，真空度小于0.1Pa后，停止抽氣，開始球磨；球磨機轉速為150r/min，球磨時間為1.5h，獲得黃色產物。

第三步，真空干燥

將第二步所得黃色產物置于真空干燥機中，于50℃下，真空干燥2h，即得純度為98%的8-羥基喹啉鋁。抽真空排出的氣體含有甲酸，采用冷凝法回收甲酸。

參考文獻

[1]CN201410366875.3一種純8-羥基喹啉鋁的合成方法