elisa试剂盒_91精品在线免费视频_生化试剂盒_91精品在线免费观看视频_原代细胞_91精品在线播放_细胞系_上海研域商贸有限公司

當前位置: 首頁 > CAS號數據庫 > 21717-96-4 > 21717-96-4 / 2-氨基-5-氟吡啶的制備方法

手機掃碼訪問本站

微信咨詢

21717-96-4 / 2-氨基-5-氟吡啶的制備方法

背景及概述[1]

2-氨基-5-氟吡啶是重要的有機中間體,主要用于合成多種酶、激素的抑制劑、拮抗劑等醫藥中間體,也是多種酶、多肽、激素受體的新型抑制劑、拮抗劑、調節劑的原料,更是新型氟喹諾酮類抗生素的主要原料,因此其在醫藥中間體領域具有相當重要的地位。

2-氨基-5-氟吡啶的制備方法

制備[1]

一種2-氨基-5-氟吡啶的制備方法,包括以下步驟:

(1)催化劑的制備

將硝酸鐵溶液、乙酸鋯溶液混合,滴加氫氧化鉀溶液,然后緩慢升溫至40-50℃,攪拌30min,然后滴加氧化石墨烯分散液,攪拌混合后轉移至水熱釜中,在150℃下反應3h,反應結束后,將反應液過濾,得到的固體干燥后,置于馬弗爐內,氫氣氣氛下700-730℃下處理2h,處理結束后隨爐冷卻,將得到的固體置于硅烷偶聯劑的乙醇溶液中,緩慢升溫至50-60℃,攪拌回流反應1h,反應結束后,將反應液過濾,干燥,制得催化劑;其中,硝酸鐵、氧化石墨烯的質量比為3:0.1;固體、硅烷偶聯劑的質量比為1:0.05;

(2)2-氨基-5-硝基吡啶的制備

口燒瓶中,然后向三口燒瓶中緩慢滴加2-氨基吡啶,邊滴加邊攪拌,攪拌過程中控制三口燒瓶內反應體系的溫度在50℃以下,然后向三口燒瓶內繼續滴加發煙硝酸,滴加完畢后,保持在45-50℃下攪拌反應1h,反應結束后,將向三口燒瓶內加入冰水混合物,攪拌處理2h,最后將反應液過濾,得到的固體干燥后用水重結晶,并脫色處理,過濾,得到的固體,干燥,制得2-氨基-5-硝基吡啶,收率為91.5%;其中,硫酸、2-氨基吡啶、發煙硝酸的摩爾比為1.5:0.1:0.2;

(3)2-乙酰氨基-5-硝基吡啶的制備

將上述制得的2-氨基-5-硝基吡啶、乙酸酐同時加入到三口燒瓶中,緩慢升溫至120-130℃下反應1h,冷卻,過濾,得到的固體干燥,制得2-乙酰氨基-5-硝基吡啶,收率為80.9%;

(4)2-乙酰氨基-5-氨基吡啶的制備

將上述制得的催化劑、冰醋酸和去離子水加入到三口燒瓶中,緩慢升溫至100-110℃,攪拌回流10min,然后向三口燒瓶中加入2-乙酰氨基-5-硝基吡啶,然后繼續攪拌回流反應30min,反應結束后冷卻至室溫,過濾,除去濾液中的溶劑,制得2-乙酰氨基-5-氨基吡啶,收率為92.9%;其中,催化劑、冰醋酸、2-乙酰氨基-5-硝基吡啶的質量比為3:0.1:10;

(5)目標產物2-氨基-5-氟吡啶的制備

將氟硼酸水溶液加入到乙醇中,攪拌混合均勻,加入2-乙酰氨基-5-氨基吡啶,攪拌至固體溶解,然后加入上述制得的催化劑,在冰水浴中滴加亞硝酸異戊酯,滴加完畢后,繼續攪拌反應1h,反應結束后向反應體系中加入四氫呋喃,抽濾,得到的固體真空干燥后加入到三口燒瓶中,首先在130℃下處理10min,然后向三口燒瓶中加入氫氧化鈉溶液,將冷凝管上的固體洗到反應瓶中,加熱回流,冷凝管上不斷有固體析出,將固體收集,重復上述操作,制得目標產物2-氨基-5-氟吡啶,收率為89.5%;其中,氟硼酸、2-乙酰氨基-5-氨基吡啶、催化劑、亞硝酸異戊酯的質量比為18:22:0.1:6。

參考文獻

[1][中國發明]CN201711023088.9一種2-氨基-5-氟吡啶的制備方法

主站蜘蛛池模板: 科衣洛定制衣柜,书柜,厨柜,衣帽间,电视柜,酒柜,餐厅柜,门厅柜,鞋柜——科衣洛全屋定制官网 | 银泰洁净--净化工程总承包,20年精耕细作,专为净化而来_银泰洁净--净化工程总承包,20年精耕细作,专为净化而来 | 英格索兰空压机_英格索兰空压机配件_英格索兰空压机维修—商天机械 | 塑料振动筛-防腐蚀振动筛-聚丙烯振动筛-塑料振动筛厂家河南迈能机械设备有限公司 | 三原图库 - 设计图片素材打包下载sytuku.com | 吉安市圣宫制冷设备有限公司 | 西安防静电地板_防静电地板厂家_防静电地板价格_OA网络地板_写字楼架空地板_机房墙板安装-红梅防静电地板厂家直销 | 石家庄驾校之家_石家庄驾校哪个好_石家庄驾校报名-石家庄万晟网络驾驶资讯 | 和中出国移民官网|出国移民|加拿大移民|欧洲移民|爱尔兰移民|马耳他移民|希腊移民|美国移民|海外护照_和中移民 | 莱湾科技-智能会议室|多功能|多媒体|音视频|无纸化|远程视频会议室运维 | 盘扣租赁|盘扣架租赁|盘扣脚手架|盘扣脚手架租赁|盘扣式脚手架|盘扣式脚手架租赁-北京亚欧盟盘扣租赁有限公司 | 明基太阳能玻璃钢污水处理公司-设计研发全自动加药装置设备 | 内衬不锈钢复合管,大口径内衬不锈钢复合钢管,双金属复合管,内衬不锈钢复合管厂家-江苏新澎 | 深圳理津技术有限公司(REHLOGY)-全球工业品供应商:自动化产品|仪器仪表|设备|备品备件|工具|消耗品|非标设备|建筑工程等一站式综合服务! | 久久91精品久久91综合_国产亚洲自拍一区_国产精品第1页_亚洲高清视频一区_91成人午夜在线精品_亚洲国产精品网站在线播放_亚洲国产成人久久综合区_国产精品亚洲专区在线观看_免费视频精品一区二区三区 | 热电阻_热电偶_压力表_压力变送器_磁翻板液位计 - 淮安忠和测控仪表有限公司 | 郑州润滑油展-第16届中国润滑油、脂及汽车养护展览会-2025年5月27-28日-郑州国际会展中心 | 油压缓冲器-缓冲器-重庆佑旺机械有限公司[官网]西捷克重庆办事处 | 推台锯_多片锯_圆木推台锯_方木多片锯_圆木多片锯-河北茂业机械有限公司 | 沈阳资质代办_代办建筑资质「快」-【华廷元】沈阳代办公司首页- 沈阳机电一体化电热锅炉_沈阳蓄热式电锅炉_沈阳壁挂式电锅炉【沈阳远鹏电热供水设备工程安装有限公司】 | 真人外教一对一_在线英语培训_成人英语培训【春喜外语学习官网】 | 宁波必沃纺织机械有限公司—优质针织电脑横机专业制造商 | 重庆监控-监控系统-大型弱电工程-重庆万建电子工程有限责任公司是智能化一级工程公司 | 压滤机入料泵_渣浆泵_耐磨污水泵_保定森力克水泵制造有限公司 | 水平转头微孔板离心机-米欧微孔板离心机-北京乾明基因技术 | 辉煌食品,辉煌罐头-山东辉煌食品有限公司 | 黑料网 - 黑料大事记-黑料门 黑料社最新 今日黑料 热门黑料 最新反差免费-黑料网今日黑料首页_黑料网 - 黑料大事记-黑料门 黑料社最新 今日黑料 热门黑料 最新反差免费-黑料网今日黑料首页 | 外圆/圆管抛光机_方管抛光机/除锈机_活塞杆抛光机-不锈钢管抛光机-邢台欧邦机械 | 贴膜机厂家|高精度|手机贴膜机|全自动|半自动|无边覆膜机-深圳荷花自动化 | 沼气池-沼气设备-沼气工程-山东达禹环境工程有限公司 | 素时刻 - 为亿万家庭提供健康饮食 | 橡塑保温材料_防火保温材料_保温棉_东莞康成保温材料有限公司 | 江苏德邦化学工业集团有限公司| 液压升降机_导轨式电动液压升降平台_别墅电梯生产厂家-海南重康升降机 | 重庆木门_重庆木门十大品牌_重庆套装门_重庆烤漆门_重庆套装门十大品牌_重庆木门一线品牌_重庆川田木门 | 玉米脱皮制糁机-玉米深加工机械价格-玉米糁加工机器设备-玉米渣加工成套设备-河南粮院 | 南京企业宣传片制作,广告形象片,影视制作,宣传片拍摄,微电影拍摄制作公司 | 金酱酒_金酱酒代理加盟招商_OEM贴牌企业定制! – 金酱酒代理加盟!茅台镇较早的酿酒烧坊,年产优质酱香白酒5000余吨,仁怀市十强白酒企业,主营主品:金酱酒、金酱陈香酒、酱香老酒等系列品牌产品 | 重庆风机_风阀_风口-重庆仁龙风机有限公司 | 泡酒配方大全-泡药酒专业的网站-泡酒之家| 金华市佳恒锁业有限公司|