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22117-85-7 / 5-氨磺酰基-2-甲氧基苯甲酸的制備

背景及概述[1]

5-氨磺酰基-2-甲氧基苯甲酸又叫2-甲氧基-5-氨磺酰基苯甲酸,是舒必利的中間體。舒必利屬于抗精神病藥。適應癥:對淡漠、退縮、木僵、抑郁、幻覺和妄想癥狀的效果較好,適用于精神分裂癥單純型、偏執型、緊張型、及慢性精神分裂癥的孤僻、退縮、淡漠癥狀。對抑郁癥狀有一定療效。其他用途有止嘔。

5-氨磺酰基-2-甲氧基苯甲酸的制備

制備[1]

2-甲氧基-5-氨磺酰基苯甲酸的制備(簡稱氨化物)的制備如下:

原料配比:苯酰1Kg,25%氨水1.7Kg。

氨化反應,過程如下:

I)吸配比量的25%氨水放入氨化釜中。

II)打開冷卻水進、回閥,攪拌下緩緩加入苯酰,控制溫度在20℃以下,加完后,蓋好投料口以防氨氣溢出。

III)關閉進、回冷卻水閥,緩慢打開進、回蒸汽閥,讓釜內溫度保持在70-75℃約1.5小時,反應結束,吹拂法趕氨,氨氣經噴淋塔回收套用。趕氨結束,關蒸汽進、回閥,打開冷卻水進、回閥,使反應溫度降至30±2℃。

IV)打開真空泵,吸入鹽酸,然后向反應液中加鹽酸調節pH值至1.0-1.5,控制好加酸速度,以溫度不超過50℃為宜。酸析結束,將溫度升至98±2℃,并保溫15分鐘,繼續攪拌使反應液溫度降至常溫,然后停攪拌,關進、回冷卻水閥,靜置2小時(可微開進、回冷卻水閥,保持靜置溫度在25~35℃)。

V)靜置結束開始離心,濾餅用飲用水沖洗至pH3-4,將濾餅打碎置烘箱,于83-87℃干燥22小時得氨化物。收率為65-75%。

參考文獻

[1] CN201711193677.1 一種減少氨磺甲酯生產過程中氨化反應工藝產生廢水廢鹽的方法

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