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2217-41-6/1-氨基四氫化萘的制備方法

背景及概述[1]

1-氨基四氫化萘又叫5,6,7,8-四氫-1-萘胺,是一種重要的芳香胺類化合物,由于其既具有芳香環有具 有脂肪環的獨特結構,可以用作有機合成中間體,在農藥、醫藥、染料、化妝品、生物及新材料等領域具有較高的應用價值。

1-氨基四氫化萘的制備方法

制備[1-2]

報道一、

在容積為250mL的壓力釜中,加入150mL甲醇,6g1,8-二氨基萘和0.6g雷尼鎳,密閉 體系,用氫氣置換釜內空氣后,于2.0Mpa氫氣壓力、150℃下反應5小時,冷卻出料,反應液過 濾后減壓濃縮蒸去溶劑得1-氨基四氫化萘,收率98.2%,純度為98.1%(GC)。

報道二、

在裝有溫度計、攪拌器的三口反應瓶中,室溫(25-30℃)下加入6-氯-1-硝 基萘(10.4g,0.05mol)、水(220mL)、1:1(W/W)Ni-Al合金(8g),之后攪 拌加熱至70℃.然后滴加1小時4wt%氫氧化鉀水溶液(220ml).反應直接到TLC 跟蹤3-溴-1-硝基萘反應完全(7h)。反應結束后反應液冷卻至室溫(20-25℃),靜置過濾、用二氯甲烷有機溶劑萃取水相,濃縮蒸去有機溶劑得到1-氨基四氫化萘,收率為71%,純度98.5%(HPLC).

參考文獻

[1] [中國發明] CN201810585246.8 一種以1,8-二氨基萘為原料制備5,6,7,8-四氫-1-萘胺的方法

[2] [中國發明,中國發明授權] CN200710045702.1 四氫萘胺類化合物的合成方法

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