2234-13-1 / 一種八氯萘的制備方法

背景技術

1，2，3，4，5，6，7，8_八氯萘，簡稱八氯萘，是一種重要的化工原料，它有很好的化學穩定性和熱穩定性，可以由萘作為起始原料來合成，目前關于它的生產技術還沒有見相關的報道。

發明內容

本發明的目的在于提供一種八氯萘的制備方法。

本發明采用的技術方案是：

一種如式（II)所示的八氯萘的制備方法，所述的方法為：在有機溶劑中，式（I)所示的萘，在金屬催化劑的作用下，控制溫度60?130°C，通入足量的氯氣進行反應，通常所述反應中消耗氯氣總的物質的量為萘的物質的量的8. 0?10. 0倍，并回收反應尾氣，控制反應時間為6?24小時，反應結束，反應液經后處理得到如式（II)所示的八氯萘；所述金屬催化劑為鐵或鋅；所述有機溶劑為四氯化碳、四氯乙烷或四氯乙烯；

本發明所述反應的反應方程式如下：

所述有機溶劑的質量用量為萘的質量的3?6倍。

所述金屬催化劑的質量用量為萘的質量的0. 3?0. 7%。

所述反應液后處理方法為：反應完成后，反應液降至室溫，過濾，得到濾餅和濾液，取濾餅用重結晶溶劑重結晶得到如式（II)所示的八氯萘，所述重結晶溶劑為甲苯、甲醇、乙醇或丙酮。

所述濾液經簡單蒸餾后可以回收利用。

本發明所述反應中尾氣用堿液吸收,所述堿液為飽和氨水溶液、IN的氫氧化鈉水溶液、IN的氫氧化鉀水溶液、IN的碳酸鈉水溶液或IN的碳酸鉀水溶液。

較為具體的，本發明所述一種如式（II)所示的八氯萘的制備方法，推薦所述方法按照以下操作進行：有機溶劑中，式（I)所示的萘，在鐵或鋅的作用下，控制溫度60?130°C，通入氯氣進行反應，所述氯氣總物質的量為萘的物質的量的8. 0?10. 0倍，反應時間為6?24小時，反應結束反應液經后處理得到如式（II)所示的八氯萘；所述金屬催化劑為鐵或鋅；所述有機溶劑為四氯化碳、四氯乙烷或四氯乙烯；所述的有機溶劑的質量用量為萘質量的3?6倍；所述金屬催化劑的質量用量為萘的質量的0. 3?0. 7%。

本發明的技術效果在于：·

1.本發明中所用的原料廉價且易得。

2.選用了適合的溶劑如四氯化碳，四氯乙烷，四氯乙烯，且有機溶劑均可回收再用。

3.反應后處理簡單。

4.收率高。

5.本發明生產條件溫和而安全，且操作簡單。

具體實施方式

下面結合具體實施例對本發明進行進一步描述，但本發明的保護范圍并不僅限于此：

128克萘，0. 56克鐵粉，700克四氯化碳全部加入到1000ML的三口燒瓶中，攪拌，使固體全部溶解，緩慢升溫，當反應液溫度達到60°C時，開始通入氯氣，通入氯氣570克，尾氣用IN碳酸鈉水溶液吸收，反應24小時后，降溫，當溫度降到室溫后，過濾，烘干得到粗產品345克，用1000克的甲苯溶解，加熱到60°C后，加入15克活性炭，保溫15分鐘，過濾，將溶液冷卻到室溫，析出產品，過濾，烘干，得到310克產品，收率為76. 8%, mp 192_194°C (溫度計未經校正），純度97. 7%。（HPLC法，流動相為甲醇，流速為1.0ml/min.，檢測波長為240nm.)，核磁譜圖上沒有質子信號表明原料萘分子結構上的質子全部被取代。