2269-22-9 / 仲丁醇鋁的制備及應用

概述^[1][2]

仲丁醇鋁屬于醇鋁，是一種重要的基礎金屬有機化工原料，被廣泛應用于有機合成中間體和醫藥、農藥等有機合成工業，特別是精細化工工業的迅速發展，有機化學品種的日趨增多，對醇鋁的需求日益增多。

制備^[1]

在3升帶回流冷凝管的三口燒瓶中，放入0.15kg(過量)純度為99％的鋁粒，0.15g無水三氯化鋁，1kg乙酸仲丁酯溶劑，然后加入0.33kg仲丁醇，攪拌、加熱，控制溶液溫度為100℃左右進行回流反應，2小時后，得到黑色含異仲丁醇鋁混合物溶液，抽吸出料，經15小時沉降，吸出上層無色透明溶液，這種溶液中含仲丁醇鋁30％，加熱至110℃開始蒸餾，隨著乙酸仲丁酯蒸發，蒸餾溫度逐步提高，至125℃時，停止加熱，冷卻后得到仲丁醇鋁成品，其中金屬和金屬氧化物雜質含量在0.01％以下。蒸發出的乙酸仲丁酯可循環使用。

上述實施例中，不改變其它條件，僅改變仲丁醇的加入量為0.5或0.4kg，同樣可完成反應，得到仲丁醇鋁成品。

另外，還可以僅改變無水三氯化鋁的加入量為3g或0.8g，同樣可完成反應。

同時，沉降時間延長到20小時或30小時，同樣可完成反應。

應用^[2-3]

CN201310194194公開了一種納米氧化鋁水溶膠涂料及其制備方法。將乙醇與冰乙酸按摩爾比37~43:1的比例混合并勻速攪拌15分鐘，得到前驅體；將乙醇與去離子水按摩爾比38:100的比例混合并勻速攪拌15分鐘，得到滴加液；將仲丁醇鋁加入到前驅體中，使仲丁醇鋁、乙醇和冰乙酸的摩爾比為1:37~43:1，并勻速攪拌30~300分鐘，得到混合液I；將滴加液加入到混合液I中，使去離子水與仲丁醇鋁的摩爾比為100:1，,然后勻速攪拌60~600分鐘，得到混合液II；將去離子水加入混合液II中，使新加入的去離子水與仲丁醇鋁的摩爾比為380:1，然后陳化24小時，即得到納米氧化鋁水溶膠涂料。

CN201510782970公開了含稀土離子摻雜碘化鋇微晶的玻璃薄膜的制備方法，特點是其制備原料的摩爾百分組成為：正硅酸乙酯：63-72mol%、仲丁醇鋁：5-8mol%、四乙氧基鍺：7-12mol%、碘化鋇：10-16mol%、稀土碘化物：1-4mol%，其中稀土碘化物為碘化亞銪、碘化鈰或碘化鋱中的一種；優點是溶膠-凝膠是一種低溫濕化學法玻璃制備技術，通過先驅體原料的水解與聚合化學反應過程來獲得玻璃，因此在一定的液體粘度下可制備成薄膜材料，且低溫的合成條件可有效地防止碘化物原料的分解與揮發；溶膠-凝膠法制備的玻璃由于溶劑的揮發與分解，在材料中會生成一定的微孔，這些微孔為納米碘化物微晶的生成提供好的環境，從而可一定程度克服由于熔制玻璃的化學組分和析晶處理溫度的不完全均勻性，導致析晶顆粒的不均勻與玻璃的失透。

其他研究^[4]

甄霞麗等人采用聚硅碳硅烷和仲丁醇鋁常壓高溫反應合成碳化硅纖維先驅體——聚鋁碳硅烷。通過GPC、FT-IR、元素分析、X射線光電子能譜分析等表征發現:其組成以Si—C、Si—O、O—Al等化學鍵結構為主,重均分子質量為2 600,軟化點在190～200℃之間。經熔融紡絲制得聚鋁碳化硅纖維,其預氧化后陶瓷產率達到75%,高溫處理后得到的含鋁SiC纖維。隨著溫度的升高,該纖維組成逐漸由無序結構轉化為晶體結構,其中的SiC_xO_y不穩定相在1 500℃開始分解,但晶粒尺寸基本維持在10 nm左右,無過度長大。含鋁SiC纖維表現出良好的耐溫性能,1500℃高溫處理后纖維表面沒有明顯缺陷。

主要參考資料

[1][中國發明]CN200410089412.3一種醇鋁的制造方法

[2]CN201310194194.9一種納米氧化鋁水溶膠涂料及其制備方法

[3]CN201510782970.6含稀土離子摻雜碘化鋇微晶的玻璃薄膜的制備方法

[4]甄霞麗,裴學良,鐘希強,何流,黃慶,蘇新艷.基于聚硅碳硅烷與仲丁醇鋁制備含鋁碳化硅纖維[J].合成纖維,2018,47(09):25-31.