2314-97-8 / 三氟碘甲烷的提純方法和工業(yè)化生產(chǎn)方法

背景及概述^[1]

三氟碘甲烷(CF₃I)，沸點(diǎn)為-22.5℃，臨界壓力為3.95MPa，標(biāo)準(zhǔn)大氣壓下為無色無味氣體。CF₃I作為滅火劑具有滅火效率高、安全性能好、經(jīng)濟(jì)效用高、滅火后不留痕跡等特點(diǎn)，是三氟一溴甲烷(哈龍1301)優(yōu)選替代品種；作為制冷劑，CF₃I不燃，具有油溶性和材料相容性很好的特點(diǎn)，被認(rèn)為是傳統(tǒng)氟利昂制冷劑組元的理想替代品之一。另外，CF₃I在含氟中間體、半導(dǎo)體蝕刻、發(fā)泡劑等其他領(lǐng)域也具有廣泛的應(yīng)用前景。

提純方法^[2]

一般工業(yè)品三氟碘甲烷純度在95～99％，其中包含多種無機(jī)和有機(jī)雜質(zhì)，而當(dāng)三 氟碘甲烷作為電子刻蝕氣體使用，或用于電氣絕緣領(lǐng)域時(shí)，其所含有的雜質(zhì)種類及數(shù)量對 于下游產(chǎn)品性能有著決定性的影響，因此需要控制三氟碘甲烷中的各雜質(zhì)含量，提高產(chǎn)品 純度。

原料三氟碘甲烷在10℃，0MPa的條件下，以140g/h流量進(jìn)入兩級吸附柱，一級吸附 柱中裝填硅膠吸附劑，二級吸附柱中裝填3A分子篩吸附劑，除去大部分水及部分有機(jī)雜質(zhì)；

吸附后引入精餾塔，在-10～0℃下進(jìn)行間歇精餾，塔頂放空流量為0.3L/min，放空 時(shí)間30min，檢測塔頂產(chǎn)物純度達(dá)到99.99％以上，將產(chǎn)物排入儲氣罐中，用隔膜壓縮機(jī)充裝 進(jìn)入鋼瓶。

工業(yè)化生產(chǎn)方法^[3]

S1、鋁酸鹽離子液體的制備：

將1mol季銨鹽四甲基氯化銨和5mol N-甲基咪唑鹽酸鹽加入到甲醇中攪拌溶解，加熱至50℃，加6.5摩爾的氯化鋁，攪拌溶解后繼續(xù)反應(yīng)2小時(shí)，升溫80℃，蒸出溶劑后，過濾除去不溶物，即得季銨鹽和N-烷基咪唑鹽復(fù)合鋁酸鹽離子液體。

S2、三氟碘甲烷的制備

在裝有回流裝置的反應(yīng)釜中加1kg的步驟S1制備的鋁酸鹽離子液體，然后加入114g三氟乙酸升溫至80℃，5小時(shí)內(nèi)緩慢滴加2.5mol碘的乙醇溶液，滴加完畢后，繼續(xù)加熱至100℃進(jìn)行反應(yīng)8小時(shí)，制得三氟碘甲烷溶液，反應(yīng)液靜置分層，分離鋁酸鹽離子液體層和三氟碘甲烷粗產(chǎn)品，三氟碘甲烷粗產(chǎn)品通過精餾進(jìn)行提純得到三氟碘甲烷190g，HPLC純度為98.2％。

參考文獻(xiàn)

[1] CN201810628166.6一種制備高純?nèi)饧淄榈姆椒?/p>

[2] [中國發(fā)明,中國發(fā)明授權(quán)] CN201710631402.5 一種三氟碘甲烷分離提純工藝