2436-73-9/2-甲-4-氯苯氧基乙酸甲酯的制備

背景及概述^[1-2]

2-甲-4-氯苯氧基乙酸甲酯又叫4-氯-2-甲基苯氧乙酸甲酯，可由2-甲基苯氧乙酸甲酯氯代得到。2-甲-4-氯苯氧基乙酸甲酯還可用于制備一類苯氧羧酸類除草劑，該類除草劑由于其除草速度較快、除草譜較寬等優(yōu)點(diǎn)，在農(nóng)業(yè)上應(yīng)用廣泛。

制備^[1-2]

報道一、

向500mL四口瓶中依次加入182.04g 99％的2-甲基苯氧乙酸甲酯(1mol)、0.82g99％的氯化鎂和0.46g 99％的2,5-二氯噻唑，于70℃下滴加入137.70g 99％的硫酰氯(1.01mol)，滴加完畢保溫反應(yīng)30min，于1kpa壓力下蒸餾并收集140～150℃的餾分，得4-氯-2-甲基苯氧乙酸甲酯214.60g，含量99.4％，收率以2-甲基苯氧乙酸甲酯計99.37％。

報道二、

向109.23g純度99％的鄰甲酚中，加入105.18g純度99％的碳酸氫鉀和218.46g甲苯，升溫回流脫水至水分≤0.5％，于90℃下向其中滴加入143.49g純度99％的4-氯丁酸甲酯使之反應(yīng)，滴加完畢于此溫度下保溫反應(yīng)0.5h，降溫至50℃，過濾，并加入適量的甲苯洗滌濾餅，之后烘干得氯化鉀和含有甲苯的鄰甲苯氧丁酸甲酯粗品，蒸餾回收甲苯，同時得鄰甲苯氧丁酸甲酯216.71g，含量95.8％。

向所得鄰甲苯氧丁酸甲酯中，加入1.08g負(fù)載率為10％的二氧化鈦/硅膠負(fù)載型催化劑和14.47g負(fù)載率為15％的2-乙基噻唑/硅膠負(fù)載型催化劑，于100℃下通入85.67g純度99％的氯氣使之反應(yīng)，加入完畢于此溫度下保溫反應(yīng)0.5h，過濾，得4-氯-2-甲基苯氧丁酸甲酯243.39g，含量98.58％。

參考文獻(xiàn)

[1] [中國發(fā)明] CN201810255198.6 一種氯代苯氧羧酸酯的制備方法

[2] [中國發(fā)明] CN201810225295.0 一種苯氧羧酸酯類除草劑的制備方法