2508-29-4/5-氨基-1-戊醇的制備方法

背景及概述^[1]

5-氨基-1-戊醇是一種氨基醇。氨基醇是一種分子中同時含有羥基和氨基的重要雙官能團化合物，廣泛用于醫藥和農藥合成，也常被用作有機合成砌塊。此外，氨基醇是多種天然產物分子的結構基元，通常具有生物活性，具有很高的藥用價值。例如Manzamine A是一種具有良好抗腫瘤、抗真菌活性的生物堿，其合成的起始原料便是5-氨基-1-戊醇。隨著Manzamine A藥物的推廣應用，5-氨基-1-戊醇的需求將越來越大。

制備^[1-2]

報道一、

一種以二氫吡喃水合物和氨水為原料，通過固定床反應器連續制備5-氨基-1-戊醇的方法，將二氫吡喃水合物和氨水按一定比例混合后經泵打入反應器中，在負載型Ni基催化劑和H2存在下進行胺化反應。產物經Agilent 7890A/5975C GC-MS聯用儀分析主要是5-氨基-1-戊醇，副產物有1，5-戊二醇、亞胺、二氫吡喃水合物二聚體等。產品采用帶氫火焰離子化檢測器(FID)的Agilent 7890A氣相色譜進行定量分析，HP-5毛細管色譜柱，1，2-戊二醇為內標。

報道二、

(1)合成2-羥基四氫吡喃：稱取40g 3,4-二氫-2H-吡喃，360g去離子水加入600mL反應釜，封釜，用N2置換3次后充壓制3MPa，升溫至60℃，快速攪拌反應10h后結束。經氣相色譜分析，3,4-二氫-2H-吡喃的轉化率為99.1％，2-羥基四氫吡喃的選擇性91.4％，其余副產物為2-羥基四氫吡喃的二聚體。

(2)浸漬法制備以氧化物計組成為20％NiO-1％B2O3/79％SiO2-Al2O3催化劑前驅體分別稱取7.786g Ni(NO3)3·6H2O、0.178g H3BO3加入適量去離子水攪拌溶解后加入7.9gSiO2-Al2O3載體，攪拌混合均勻，室溫靜置2h后放入烘箱，110℃烘干12h。將干燥樣品在N2氣氛中于450℃焙燒2h，得所需組分的催化劑前體。將焙燒后的催化劑前體在H2氣氛(流速為100mL/min)中于450℃還原2h，得活性催化劑。

(3)2-羥基四氫吡喃還原胺化反應：稱取步驟(1)所合成的2-羥基四氫吡喃和25％氨水各150g加入600mL反應釜，再加入3g步驟(2)的活性催化劑，封釜，通H2置換3次后將H2壓力升制至3MPa，升溫至100℃反應2h，反應過程中通過補充H2維持壓力恒定，反應結束后冷卻水降溫，氣相色譜分析反應液中2-羥基四氫吡喃的轉化率為100％，5-氨基-1-戊醇的收率達90.1％。

參考文獻

[1] CN201910113732.4一種連續生產5-氨基-1-戊醇的方法

[2] [中國發明,中國發明授權] CN201810871231.8 一種5-氨基-1-戊醇的合成方法