2550-26-7 / 芐基丙酮的制備

概述^[1]

芐基丙酮主要用于調配香精香料以及醫藥中間體。芐基丙酮的傳統的生產方法如下：(1)由氯芐經縮合、水解、脫二氧化碳而得；(2)由苯甲醛和丙酮合成芐叉丙酮，再經氫化還原得芐基丙酮。芐基丙酮的傳統生產方法步驟多、復雜，且設備及資金投入較大，工藝產生大量廢鹽水，處理難度大，給企業帶來了巨大的環保壓力。

制備^[1]

方法1：芐基丙酮的合成方法，包括如下步驟：

(1)將三氯化鋁(150g，1.1mol)、第一部分苯(350g)加入到裝有攪拌、回流冷凝器、溫度計的四口瓶中，在30-35℃的溫度下攪拌均勻；

(2)向步驟(1)中的滴液漏斗中加入丁烯酮(73g，1mol)與第二部分苯(150g)的混合物，反應溫度控制在30～35℃，在2.5-3小時滴加完第二部分苯和丁烯酮混合物，繼續反應0.5小時，加入水洗滌，回收苯后，油浴精制，在80-85℃(50pa)的條件下收集得到99.95g；GC檢測芐基丙酮含量98.97％，收率66.84％。

方法2：在安裝有攪拌器、回流冷凝器、滴液漏斗、溫度計的反應容器中，加入質量分數為60％環己烷320ml，分批次加入氯化亞錫1.3mol，加入乙酰乙酸乙酯(1)2.3mol，控制攪拌速度130rpm，反應60min，升高溶液溫度至65℃，回流3h，滴加芐基胺(3)2.6mol，滴加時間控制在3h，回流反應3h，生成中間產物(4)，降低溶液溫度至10℃，加入330ml質量分數為30％亞硫酸氫鉀溶液，保持回流4h，生成油狀物，加入質量分數為20％草酸調節溶液pH為4，繼續回流4h，1.13kPa減壓蒸餾，收集95--105℃餾分，硝酸鈉溶液洗滌，質量分數為70％乙腈洗滌，在質量分數為90％硝基甲烷中重結晶，得晶體芐基丙酮241.68g，收率71％。

主要參考資料

[1] CN201710408464.X 一種芐基丙酮的合成方法

[2] CN201510996185.0 一種止咳酮藥物中間體芐基丙酮的合成方法