2682-20-4 / 甲基異噻唑啉酮的分析方法

背景及概述^[1]

1978年，甲基氯異噻唑啉酮（以下簡稱MCI）與甲基異噻唑啉酮（MI）的混合物作為一種防腐劑開始在美國使用，商品名為卡松（KathonCG），其中這兩種成分的質量比約為m（MCI）︰m（MI）=3︰1，并常含有少許氯化鎂及硝酸鎂作為穩定劑。卡松自投放市場以來，在化妝品中的使用頻率迅速上升。MI單獨用作工業產品防腐劑（不與MCI聯合）則始于21世紀初期，并于2005年被允許作為一種防腐劑用于歐盟的化妝品生產，最大允許使用限量為100mg/kg（0.01%）。自此之后，MI的總體使用量明顯增加。近年來，關于MI致敏問題的報道日益增多，引起社會的廣泛關注。歐盟多次組織開展風險評估工作，部分國家和地區也對其在化妝品中的使用要求和限制進行了法規調整，引發了一場關于MI作為化妝品防腐劑安全性的重新思考。

應用^[2-4]

甲基氯異噻唑啉酮應用舉例如下：

1）制備一種醫用高強度高抗菌性瓊脂敷料，該方法將殼聚糖粉末溶解在乙酸水溶液中，使殼聚糖完全溶解，并加入甲基異噻唑啉酮溶液混合均勻，然后滴加三聚磷酸鈉溶液，反應制備出殼聚糖-甲基異噻唑啉酮納米微球，將所得納米微球加入至質量濃度為1-5%的納米纖維素中，置于搖床中反應后制的納米纖維素/殼聚糖-甲基異噻唑啉酮復合物。最后將該復合物加入到瓊脂中制備出高強度高抗菌性瓊脂敷料。本發明利用納米纖維素/殼聚糖-甲基異噻唑啉酮復合物使得瓊脂敷料同時具有高強度和高抗菌性能，改進了瓊脂膜的低強度與無抗菌性的兩大缺點，使其具有較高的應用價值。

2）制備一種洗潔精，包括：直鏈烷基苯磺酸、脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸鈉、烷基醇酰胺、凱松防腐劑、氫氧化鈉、AEO9、EDTA－2Na、增稠劑、去離子水和甲基異噻唑啉酮；所述直鏈烷基苯磺酸包括9-12份，所述脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸鈉包括7-10份，所述烷基醇酰胺包括1-3份，所述凱松防腐劑包括0.02-1份，所述氫氧化鈉包括1-4份，所述AEO9包括5-10份，所述EDTA－2Na包括0.05-1份，所述增稠劑包括0.5-2份，所述去離子水包括50-100份，所述甲基異噻唑啉酮包括4-6份。本發明清洗效果好，且通過甲基異噻唑啉酮實現對餐具等的殺菌作用。

3）制備一種含有薄荷精油的美白護膚乳液，由以下質量份數的組分組成：薄荷精油26~30份、吐溫80為28~32份、甲基異噻唑啉酮24~28份、妥爾油脂肪酸22~26份、燕麥β-葡聚糖28~32份、卵磷脂24~28份、黑種草子油22~26份、瓜爾膠28~32份、何首烏提取物24~28份、聚甲基倍半硅氧烷22~26份、聚山梨酯28~32份、棕櫚酸異辛酯24~28份、椰油基羥乙基磺酸鈉24~28份、甲基異噻唑啉酮22~26份、聚氨丙基雙胍28~32份、水10000~20000份。本含有薄荷精油的美白護膚乳液制備工藝方法簡單，所制備的產品具有較為優越的美白效果，該產品能有效地清除自由基，并能加快皮膚表層細胞更新，美白功效顯著，對皮膚無刺激，使用后皮膚彈性好。

分析方法^[5]

頂空固相微萃取GC-MS/MS分析水和廢水中甲基異噻唑啉酮含量的檢測方法包含以下步驟：

1)分別用天平取水樣15.0～20.0克置于20ml的兩個頂空瓶中，同時加入1.0～2.0克氯化鈉，用密封蓋擰緊密封后輕輕振搖至溶化。

2)選擇85μmPA固相微萃取頭，按規程要求裝入自動頂空系統的固相微萃取手柄中，確保萃取頭伸縮自如。

3)SPME操作步驟：根據樣品的干凈程度，采取不同的頂空微萃取方式：對于干凈水樣，采取浸入方式萃取方式：設置自動頂空系統將SPME針管穿透樣品瓶隔墊，插入瓶中，使推手柄桿使纖維頭伸出針管，將纖維頭浸入水樣中，同時設置頂空瓶加熱溫度為80℃，振搖頻率每分鐘250次，萃取時間30分鐘；

4)當樣品目視比較臟的廢水則采取頂空萃取方式，設置自動頂空系統將SPME針管穿透樣品瓶隔墊，插入瓶中，使推手柄桿使纖維頭伸出針管置于樣品液面的上部空間，距離液面2毫米左右，同時設置頂空瓶加熱溫度為80℃，加熱萃取時間為30鐘，頂空瓶振蕩頻率每分鐘250次，至萃取完畢。

主要參考資料

[1] 化妝品防腐劑甲基異噻唑啉酮的安全風險評估及技術法規要求最新進展

[2] CN201310067470.5一種醫用高強度高抗菌性瓊脂敷料及其制備方法

[3] CN201711047229.0一種洗潔精

[4] CN201610221075.1一種含有薄荷精油的美白護膚乳液

[5] CN201611271196.3一種環境水體中甲基異噻唑啉酮的分析方法