268545-13-7 / 莫西光學對映體的檢測方法

背景及概述^[1]

莫西光學對映體，通用名為Moxifloxacin，是德國拜耳公司推出的產品，其活性成分為莫西沙星或其藥學上可接受的鹽或其水合物，屬于第四代喹諾酮類藥物，具有廣譜的抗菌活性。莫西光學對映體具有兩個手性中心，莫西光學對映體以S的莫西沙星為活性成分，但是制劑中經常會含有少量的莫西光學對映體，莫西光學對映體不是其有效成分，它的存在，會影響制劑中有效物質的含量計算，需要對莫西沙星制劑中莫西光學對映體進行檢測。但是，由于莫西沙星制劑中莫西光學對映體(莫西光學對映體)的含量低，莫西沙星與莫西光學對映體的分離度要求在1.5以上。因此，需要建立一種檢測莫西光學對映體且分離度符合標準的方法。

結構

檢測方法^[1]

一種莫西光學對映體的檢測方法，該檢測方法采用高效液相色譜儀進行檢測，其色譜條件如下：色譜柱為十八烷基硅烷鍵合硅膠色譜柱，流動相為含有L-亮氨酸和金屬離子的溶劑。

1)儀器與檢測條件

美國安捷倫公司生產的Agilent1260高效液相色譜儀，由安捷倫科技有限公司生產的ZORBAXEclipsePlusC18色譜柱(色譜柱規格為：4.6×250mm，5μm)；檢測波長：293nm；流動相：添加L-亮氨酸和硫酸銅的溶劑，溶劑由水和乙腈組成，其比例待選，L-亮氨酸和硫酸銅的濃度為0.05mol/L；流速：1ml/min；色譜柱的柱溫：35℃；進樣量：20μl。

2)實驗步驟

取由莫西沙星和莫西光學對映體(莫西光學對映體)組成的混合物適量，加流動相溶解，配制成濃度為0.005mg/ml的測試溶液，并取莫西沙星及各光學異構體的標準品配置成標準溶液作為對照。分別稱取測試溶液注入液相色譜儀，調整溶劑中水和乙腈的體積比，記錄色譜圖。通過與標準品的色譜圖對比，莫西沙星的保留時間為15.607min，莫西光學對映體(莫西光學對映體)的保留時間為13.612min，計算莫西沙星與其R異構體的分離度為2.85。

主要參考資料

[1] CN201110445346.9一種莫西沙星(R,R)-異構體的檢測方法及其應用