27668-52-6 / 二甲基十八烷基[3-(三甲氧基硅基)丙基]氯化銨的制備方法

背景及概述^[1]

二甲基十八烷基[3-(三甲氧基硅基)丙基]氯化銨是一種有機硅季銨鹽。季銨鹽能吸附帶負電荷的細菌，具有良好的殺菌作用。但是，普通的季銨鹽化學活性較低，應用時基本以游離態存在，并且毒性相對較大，刺激性也強。研究發現，將硅氧烷引入季銨鹽結構中制得的有機硅季銨鹽性能發生了巨大變化，不僅具有優良的抗菌抑菌性能，而且對人體皮膚無刺激和致癌作用。

制備^[1]

1)稱取γ-氯丙基三甲氧基硅烷(2.782公斤，14摩爾)加入到帶冷凝和回流裝置的150升反應釜中，密閉反應釜后，開啟反應釜升溫機構，在40-80轉/分的攪拌速度下使反應釜升溫至40-50℃時，開始向反應釜內滴加十八烷基二甲基叔胺(2.976公斤，10摩爾)，滴加時間為3小時；升溫至140℃時，保持恒溫，在密閉和混合溶劑回流狀態下反應36小時得有機硅季銨鹽產物溶液，用核磁共振法測定有機硅季銨鹽轉化率為93％時，停止反應加熱；

2)當反應釜內的溶液降至常溫后，用鹽酸調整釜內有機硅季銨鹽的pH至5.5-6.5，均質攪拌5-10min，然后用600-800目硅藻土過濾脫色、去除雜質，得二甲基十八烷基[3-(三甲氧基硅基)丙基]氯化銨。

參考文獻

[1] [中國發明,中國發明授權] CN201610055614.9 一種有機硅季銨鹽抗菌劑及其制備方法