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三氟甲基亞磺酸鈉，別名三氟代甲烷亞磺酸鈉，是生產三氟甲基亞磺酰氯的重要原料，然而，現有三氟甲基亞磺酸鈉的制備工藝繁雜，制備工藝不環保，能耗高，導致企業生產成本高。三氟甲基亞磺酸鈉(CF3NaO2S)是生產雙三氟甲烷磺酰亞胺鋰的主要原料，其生產方法主要為在高壓釜中，以三氟溴甲烷為原料、保險粉為脫鹵劑，以磷酸二氫鈉為中和劑，同時加入水、乙腈，在高壓下反應合成獲得的。
目前三氟甲基亞磺酸鈉工業品的含量僅為60-70％，其中雜質主要為磷酸氫二鈉、溴化鈉、亞硫酸鈉等無機鹽，由于其難以提純，現市場上無高含量的三氟甲基亞磺酸鈉出售。雙三氟甲烷磺酰亞胺鋰的生產，需要不含無機鹽，尤其不含溴離子的高含量的三氟甲基亞磺酸鈉。如中國專利號為200880118035.8公開了一種制備三氟甲基亞磺酸的方法，其雖然能制備出高純度三氟甲基亞磺酸，但是其使用較多的無機鹽，難以提純，導致制備過程復雜，，制備效率低下。所采用的制取設備及制備原料較多，制備成本較高，并且浪費現象嚴重，不適合大規模推廣使用。
藥物中間體三氟甲基亞磺酸鈉在合成后需要干燥，傳統的干燥方法為在真空干燥箱中進行，但是一般的真空干燥箱干燥時間往往大于24小時，干燥效率較低，由于本藥物中間體不能在溫度太熱的情況下干燥，所以采用蒸汽干燥是一種可選的方式，如何在較低溫度下提高干燥效率是本領域技術人員需要考慮的問題。
1、先用真空抽入1625kg的水到5000L不銹鋼高壓反應釜中，打開人孔蓋，啟動攪拌，加入120kg片堿攪拌30分鐘后，依次投入1100kg的磷酸三鈉、600kg的保險粉，上緊人孔蓋。用真空抽入乙腈1100kg抽壓至-0.08MPa升溫。
2、當溫度升至40℃時，先通反應結束后的反應釜中的余氣，待反應釜與回收釜壓力平衡后再通回收槽中三氟溴甲烷氣體，待反應釜與回收槽的壓力平衡后，打開鋼瓶通鋼瓶中三氟溴甲烷氣310kg，溫度升至55℃保溫。
3、55~60℃的溫度保溫4~5小時，壓料入5000L的分層釜靜置分層。
4、靜置60分鐘分層，乙腈層分入脫溶釜中，腳料層加乙腈，萃取3次，每次100kg乙腈，萃取料抽入脫溶釜中一起脫溶，腳料裝桶。
5、脫溶、緩慢升溫，負壓脫溶，壓力保持-0.085Mpa，溫度脫到60℃，得中間體放桶稱重，進入下道工序噴霧干燥。
6、脫溶下來的乙腈抽入蒸餾釜加高錳酸鉀7kg，升溫蒸餾，溫度80度時正常回流約10小時左右，當溫度上升時蒸餾結束。待回收乙腈取樣分析，下次投料用。
7、中間體噴霧干燥得三氟甲基亞磺酸鈉，控制噴霧干燥溫度不超過180℃，干溫重不超過1%，所得三氟甲基亞磺酸鈉純度98%，收率高達80%。
在一個裝有攪拌器的2000ml三口燒瓶中，加入60-70％三氟甲基亞磺酸鈉工業品300g，無水硫酸鎂20g，乙酸乙酯溶劑500g，20-30℃下攪拌0.5h，停止攪拌，出料過濾，濾液收集，濾餅放回到燒瓶中，向燒瓶中加入500g乙酸乙酯溶劑，在20-30℃下攪拌0.5h，停止攪拌，出料過濾，濾液收集，濾餅再放回到燒瓶中，再加入300g乙酸乙酯溶劑，在20-30℃下攪拌0.5h，停止攪拌，出料過濾，濾液收集，濾餅用少量的乙酸乙酯溶劑淋洗，去除濾餅，匯集三次過濾液及淋洗的濾液溶液，用旋蒸負壓蒸干，回收乙酸乙酯溶劑，循環使用，將1000g去離子水加入釜中，將三氟甲基亞磺酸鈉固體溶解，得三氟甲基亞磺酸鈉水溶液，三氟甲基亞磺酸鈉水溶液送干燥器進行噴霧干燥，得含量95％以上的三氟甲基亞磺酸鈉產品。
基于上述，本發明使用溶劑從三氟甲基亞磺酸鈉工業品中萃取出高含量的三氟甲基亞磺酸鈉，脫除溶劑后得到無溴離子等無機鹽的高含量的三氟甲基亞磺酸鈉，滿足鋰離子電池電解質雙三氟甲烷磺酰亞胺鋰生產要求；本發明所述提純方法成本低，收率高，三氟甲基亞磺酸鈉產品含量高達95％以上，且所提純產品中無溴離子等無機鹽，能滿足鋰離子電池電解質雙三氟甲烷磺酰亞胺鋰生產要求，亦可滿足氟蟲腈的生產要求；其不僅能制備出高純度三氟甲基亞磺酸，滿足鋰離子電池電解質雙三氟甲烷磺酰亞胺鋰生產要求，且所提純產品中無溴離子等無機鹽，所采用的提純設備及提純原料成本低，并且溶劑可以循環利用，減少浪費，還具有操作方法簡單、制備過程簡單、制備效率高的優點，適合大規模推廣使用。
[1]惠人杰, 張士偉, 譚政, 吳小培, & 馮柏年. (2017). 三氟甲基亞磺酸鈉實現的三氟甲基化反應研究進展. 有機化學, 37(12), 3060-3075.
[2] 劉啟冉. (2017). 基于亞磺酸鹽的全氟烷基硫化反應. (Doctoral dissertation, 南京理工大學).
[3] 曹曉慧. (2014). 醋酸錳引發的三氟甲基自由基的選擇性反應研究. (Doctoral dissertation, 蘇州大學).