手機(jī)掃碼訪問本站
微信咨詢
3-巰基丙酸甲酯是一種3-巰基丙酸酯。3-巰基丙酸酯作為一種巰基類單體原料已廣泛應(yīng)用于生產(chǎn)高性能環(huán)氧樹脂固化劑及聚氨酯高折光率光學(xué)材料等領(lǐng)域，
一種3-巰基丙酸甲酯的制備方法，包括以下步驟：
a）向安裝有攪拌機(jī)、回流冷卻水分離器、溫度計(jì)的3000L搪瓷反應(yīng)釜中加入3-巰基丙酸700kg，加入17.4kg對甲苯磺酸催化劑，然后加入480kg甲苯，開啟攪拌將酸催化劑溶解，催化劑溶解完全后將211kg醇類化合物CH3OH加到反應(yīng)液中，加熱，110℃下回流，反應(yīng)過程中將產(chǎn)生的水連續(xù)排出體系外，不再有水分出后，停止反應(yīng)，降溫，冷卻至室溫；
b）反應(yīng)結(jié)束，冷卻至室溫后，反應(yīng)液中加入400kg甲苯進(jìn)行稀釋，得反應(yīng)物粗品；
c）將反應(yīng)物粗品置于3000L搪瓷釜中，用飽和碳酸氫鈉溶液洗滌三次，每次飽和碳酸氫鈉溶液用量為600L，收集有機(jī)相，最后用蒸餾水將有機(jī)相洗滌三次，每次蒸餾水用量為400L，得凈有機(jī)相；
d）減壓蒸餾除去帶水劑及微量的水，得3-巰基丙酸甲酯。
3-巰基丙酸甲酯收率為86.7%，采用高效液相色譜對化合物色譜純度進(jìn)行分析，以歸一法定量，主峰的含量為97.8%。
CN201611163029.7報(bào)道了一種辛伐他汀側(cè)鏈的制備方法，以3-巰基丙酸甲酯和2，2-二甲基丁酰氯為原料，在有機(jī)溶劑的存在下，發(fā)生縮合反應(yīng)，經(jīng)過水解、酸化、萃取、干燥、濃縮得到粗品，粗品經(jīng)過高真空精餾得到純度大于99.0﹪的二甲基丁酰基-S-丙酸甲酯。本發(fā)明原材料便宜易得，成本低，后處理操作簡單，環(huán)境污染小，反應(yīng)操作安全性高，產(chǎn)品質(zhì)量好，利于工業(yè)化。
CN201610547168.3公開了一種抗老化開裂塑膠地板及其制備方法，其由以下重量份的原料制成：超高分子量聚乙烯51-66、聚對苯二酰對苯二胺26-40、海泡石絨17-29、環(huán)己烷二羧酸二烷基酯12-19、山崳酸酰胺5-7、苯乙烯-丁二烯嵌段共聚物19-33、絮狀木質(zhì)素纖維11-17、碳化硅晶須10-15、白堊粉16-23、3-巰基丙酸甲酯5-10、硬脂酸鎘2-3、硬脂酸鋇1.5-2.5、偏苯三酸三癸酯13-21。本發(fā)明采用超高分子量聚乙烯、聚對苯二酰對苯二胺等復(fù)合制得的塑膠地板可以在寬廣的溫度范圍內(nèi)和高濕度環(huán)境中保持其優(yōu)越的力學(xué)性能，抗老化性優(yōu)異；本發(fā)明的塑膠地板中添加的海泡石絨、碳化硅晶須等成分，可以顯著提高其抗老化開裂性能和耐磨性能，偏苯三酸三癸酯等增塑劑的添加，進(jìn)一步增強(qiáng)了塑膠地板的耐熱性和耐久性。
CN201711082920.2 公開了一種高純度舒更葡糖鈉及其中間體的制備方法。采用鹵代γ-環(huán)糊精和3-巰基丙酸甲酯在三苯基膦存在下反應(yīng)生成舒更葡糖酸甲酯，加入三苯基膦有效抑制了“二硫”雜質(zhì)的產(chǎn)生，有效提高了舒更葡糖酸甲酯的純度。在舒更葡糖鈉的精制過程，也加入三苯基膦，有效抑制了“二硫”、“亞砜”等氧化雜質(zhì)的產(chǎn)生。所得舒更葡糖鈉只需要簡單重結(jié)晶即可得到高純度舒更葡糖鈉。本生產(chǎn)工藝避免了超濾、柱層析等繁瑣純化手段，特別適合工業(yè)化放大生產(chǎn)。
[1] CN201711082920.2一種高純度舒更葡糖鈉及其中間體的制備及純化方法
[2] CN201611163029.7一種辛伐他汀側(cè)鏈的制備方法
[3] CN201610547168.3一種抗老化開裂塑膠地板及其制備方法
[4] [中國發(fā)明] CN201510569558.6 3-巰基丙酸酯的制備方法