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294-90-6 / 輪環藤寧的制備

背景及概述[1]

化合物輪環藤寧,化學名稱為1,4,7,10-四氮雜環十二烷,是有機合成中間體,尤其是合成金屬離子大環螯合劑的前體化合物。例如輪環藤寧用于合成造影劑釓布醇,對顱腦和脊髓磁共振造影成像,能夠準確地確定腫瘤等病灶的確切位置。在醫學研究領域有巨大潛力。

輪環藤寧的制備

制備[1-2]

報道一、

中間體的合成:干燥反應釜中,投入DMF 1600kg、二乙烯三胺100kg、二乙醇胺100.2kg、碳酸鉀 1382kg,20-25℃攪拌30min后,開始滴加苯磺酰氯,20-25℃,3h滴完1070kg,升溫至30℃反 應攪拌3h,繼續升溫至110-115℃保溫反應12h,減壓回收DMF溶劑至干,往反應釜內加入熱 水2800kg,80℃攪拌2h后,趁熱過濾,濾餅用水洗至中性,烘干得到灰白色或淡黃色固體中 間體650kg,收率91%(二乙烯三胺計算)。

中間體650kg、濃硫酸3250kg,投入干燥反應釜中,升溫至90℃,反應60h,保溫結 束,降溫至20℃,開始滴加3000kg無水乙醇,攪拌析出大量灰白色固體,少量無水乙醇漂洗 后,濾餅投入裝有2000kg甲苯的反應釜中,滴加30%液堿調節至料液水層pH≥11,30min復 測pH≥11不變后,過濾除去固體,再將液體下層水相分去,開始濃縮甲苯料液至1/4,冷凍 至-2℃,濾出固體結晶,烘干得到輪環藤寧產品104kg,收率73%。

報道二、

單釜反應:1m3反應釜氮氣置換后,加入55kg三乙烯四胺,甲苯250kg,升溫至75℃,開始滴加N,N'-二甲基甲酰胺二甲基縮醛100kg,控制釜內溫度78℃-80℃,計時開始。0.5h后,系統開始抽真空,真空度逐漸升至0.005MPa,持續采出0.5h后,逐步提升系統真空度至0.05MPa,將輕組分完全采出(采出液A),采出液A收集后循環使用。繼續將釜內液體排出,固體(中間產物雙咪唑啉)留在釜內,排出液體與采出液A混合作為母液,替代本步驟中下一次配料中的部分甲苯。然后,在釜內加入650kg乙腈,65kg二溴乙烷,30kg縛酸催化劑。其中,縛酸催化劑含碳酸鉀27kg,乙酸鉀3kg??刂聘獌葴囟炔怀^80℃,計時1h后,系統抽真空采出輕組分(采出液B),并逐步提升真空度至0.05MPa,采出液B收集后循環使用,替代本步驟中下一次配料中的部分乙腈。不再有采出液出現時,向反應釜加入72kg堿性催化劑與300kg純水配制成的水溶液,其中,堿性催化劑含氫氧化鉀64kg,甲醇鉀8kg。控制釜內溫度不超過103℃,溫度達到98℃后,計時2h。反應結束后系統抽真空去除輕組分(采出液C),逐步提升真空度至0.05MPa,采出液C收集后循環使用,替代本步驟中下一次配料中的部分水。不再有采出液出現時,向反應釜加入甲苯100kg,控制溫度為105℃,計時0.5h后,從反應釜中放出產品液,趁熱過濾。將過濾母液減壓蒸餾,采出輕組分(采出液D),采出液D收集后循環使用,替代本步驟中下一次配料中的部分甲苯。減壓蒸餾后得到白色或略帶黃色的針狀晶體,再通過水-甲苯重結晶,得到白色針狀輪環滕寧產品16.6kg。

參考文獻

[1] [中國發明] CN201810593472.0 一種一鍋法合成輪環藤寧的方法

[2] [中國發明] CN201911031050.5 一種輪環藤寧的制備方法

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