3000-81-5 / N-甲酰基降煙堿的檢測方法

概述^[1]

煙草微量生物堿是煙草和卷煙煙氣中最重要的化學成分之一，微量生物堿的含量能影響卷煙香氣量、濃度和刺激性，同時煙草微量生物堿還是煙草特有亞硝胺(TSNAs)的前體物質。美國FDA已將如N-亞硝基降煙堿(NNN)、4-(甲基亞硝胺基)-1-(3-吡啶基)-1-丁酮(NNK)、N-亞硝基新煙堿(NAT)和N-亞硝基假木賊堿(NAB))等4種TSNAs列入有害成分名單。卷煙抽吸過程中，卷煙濾嘴會截留部分煙草微量生物堿和TSNAs，準確測定抽吸過的卷煙濾嘴中煙草微量生物堿和TSNAs的含量水平可用于指導濾嘴的研發(fā)，對于保證卷煙的抽吸品質和降低抽煙危害性具有較為重要的意義。

檢測方法^[1]

一種卷煙濾嘴中微量生物堿和亞硝胺的測定方法，包括以下步驟：

a)取使用完畢的卷煙濾嘴，縱向剪切，然后加入萃取溶劑和氘代同位素內標，采用加速溶劑萃取法進行萃取，收集萃取液；

b)將所述萃取液加入QuECHERS試劑盒并漩渦混合1min～3min，以9000rpm～11000rpm的速度離心3～7min，得上清液；

c)采用UPLC-HR-MS對所述上清液中的微量生物堿和煙草特有亞硝胺進行定量分析。

本方法可同時測定卷煙濾嘴中7種微量生物堿(二烯煙堿、假木賊堿、降煙堿、麥斯明、可替寧、尼可替林和N-甲酰基降煙堿)和4種特有亞硝胺(NNN、NNK、NAT和NAB)，檢出限在0.05～5ng/mL之間，定量限在0.165～16.5ng/mL之間，加標回收率介于85.1％～117％，RSD均小于10％，靈敏度和準確度高。

制備^[1]

N-甲酰基降煙堿制備如下：通過N,N-二甲基甲酰胺和3-(吡咯烷-2-基)吡啶合成N-甲酰基降煙堿，收率約92%。

主要參考資料

[1] CN201711463901.4一種卷煙濾嘴中微量生物堿和亞硝胺的測定方法