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3061-75-4 / 一種山崳酸酰胺的連續分離提純裝置和方法

背景技術

山崳酸酰胺是高分子材料中一種十分重要的加工助劑,廣泛 用作 CPP、B0PP、B0PET、BOPS、B0PA、B0PCA、BOPEN、POE、LLDPE、EVA 和復合膜等的開口 防粘劑 和抗劃傷劑;工程塑料的光亮脫模劑和模內流動促進劑;數據傳輸線的抗靜電劑和潤滑劑; 電容器用橡膠密封墊的爽滑劑和脫模劑;熱塑性彈性體的脫模劑和潤滑劑;3D打印耗材中 的加工助劑;天然氣輸送管道用減阻劑等,市場上急需純度高和穩定性好的高端產品。

現有技術和裝備合成的山崳酸酰胺產物顏色偏深,熔點偏低,粘度較大,流動性 差,含有少量的低沸物和高沸物,影響產品的應用性能,不宜直接添加使用,需進行分離提 純,這道工序對產品的收率和品質十分關鍵,常規的溶劑重結晶提純方法,需經過溶劑溶 解、活性炭脫色、趁熱過濾、冷卻結晶、再過濾、干燥、溶劑回收等工序,工序多、流程長、收率 低、成本高,而且由于山崳酸酰胺熔點高(>105℃),導致溶解溫度高,溶解劑揮發性大,操 作環境差;專利200710144026.3公開的伯脂肪酰胺三級連續分離提純工藝,低沸物分離不 徹底,且物料系統容易堵塞,難以連續穩定運行,對高熔點產物不適應。

發明內容

本發明的目的是提供一種針對性強、分離效果好、工藝裝置簡單實用、產品收率 高、品質穩定、操作運行平穩,專門針對高熔點、高沸點產物(山崳酸酰胺)分離提純的連續 分離提純裝置和方法。

為了達到上述目的,本發明提供了一種山崳酸酰胺的連續分離提純裝置,其特征 在于,包括依次連接的粗品貯槽、用于將輕組分蒸出分離的一級降膜蒸餾裝置和用于將山 崳酸酰胺蒸出,并與重組分分離的二級旋轉刮膜短程蒸餾裝置。

優選地,所述的一級降膜蒸餾裝置包括冷卻收集器、短程蒸餾釜和降膜加熱蒸發 器,所述的降膜加熱蒸發器內從上到下依次設有布料器、收集器、分布器以及精餾段;粗品 貯槽連接降膜加熱蒸發器的分布器,降膜加熱蒸發器的精饋段的底部連接短程蒸餾釜,短 程蒸餾釜內置有冷凝器,短程蒸餾釜的輕組分出口連接冷卻收集器,短程蒸餾釜的底部連 接二級旋轉刮膜短程蒸餾裝置,冷卻收集器連接輕組分接受槽。

更優選地,所述的精饋段的填料選用高效低壓降孔板波紋填料(型號為:似260,無 錫明燕產)。

更優選地,所述的氣液分離器為霧沫氣液分離器。

優選地,所述的二級旋轉刮膜短程蒸餾裝置包括旋轉刮膜短程蒸餾器,所述的旋 轉刮膜短程蒸餾器包括帶有外加熱夾套的圓柱形外殼,外殼內設有料液分布與布料器、旋 轉刮膜器,氣液分離器、內置冷凝器以及收集盆,內置冷凝器位于蒸餾器外殼的中心,旋轉 刮膜器設于外殼和內置冷凝器之間,氣液分離器設于在內置冷凝器的外壁,氣液分離器位 于旋轉刮膜器(8 ? 2)的內側,料液分布與布料器在旋轉刮膜器的上方,料液分布與布料器連 接一級降膜蒸餾裝置,收集盆位于旋轉刮膜器的下方,收集盆連接重組分接受槽,外殼底部 設有出料管,出料管連接過濾器。

本發明還提供了一種山崳酸酰胺的連續分離提純方法,采用上述的山崳酸酰胺的 連續分離提純裝置,其特征在于,包括:將通過酰胺化合成獲得的山崳酸酰胺粗品經一級降 膜蒸餾裝置進行降膜蒸餾將輕組分蒸出后,再經二級旋轉刮膜短程蒸餾裝置通過旋轉刮膜 短程蒸餾器將山崳酸酰胺蒸出。

優選地,所述的一級降膜蒸餾的步驟包括:將通過酰胺化合成獲得的山崳酸酰胺 粗品在粗品貯槽中熔化預熱后,經第一輸送泵PS1送入降膜加熱蒸發器內的分布器中,通過 調節降膜加熱蒸發器中的導熱油加熱溫度,將短程蒸餾釜中底部物料溫度T2控制在170- 190°C,真空度P1控制在5Pa以內,冷凝器冷凝溫度T1控制在100-1HTC,在短程蒸餾釜中,將 低沸物蒸出分離,蒸出物經冷凝器冷凝,并經過冷卻收集器冷卻后,流入輕組分接受槽,未 被蒸出的物料經二級輸送泵PS2送入旋轉刮膜短程蒸饋器內的料液分布與布料器中。

優選地,所述的二級旋轉刮膜短程蒸餾的步驟包括:進入旋轉刮膜短程蒸餾器中 的物料,通過控制旋轉刮膜短程蒸餾器中的導熱油加熱溫度T3在220-240 °C,同時控制短程 蒸餾器中的內置冷凝器的冷凝溫度T4在110-120°C,和短程蒸餾器中的旋轉刮膜器轉速在 80-220°C轉/分,真空度P2控制在3Pa以內,在旋轉刮膜短程蒸發器中,將山崳酸酰胺蒸出, 與高沸物分離,蒸出的山崳酸酰胺經內置冷凝器冷凝,并通過過濾器9過濾后,再由三級輸 送栗PS3送入冷卻造粒工序,得到高純度的山崳酸酰胺產品,而未被蒸出的高沸物,通過收 集盆收集后,直接流入重組分接受槽。

更優選地,所述的山崳酸酰胺產品的純度(總酰胺含量)>98%,色澤<100Hazen, 熔點 105-110°C。

山崳酸酰胺是一種高熔點、高沸點的脂肪酸酰胺蠟,在蒸餾提純過程中,如果工藝 裝置和操作控制不當,容易導致產品分解聚合,工藝裝置堵塞,影響產品質量和設備的正常 運行。為了確保分離效果和設備的穩定運行。本發明通過一級降膜蒸餾,將影響產品色澤、 熔點、氣味的低沸物蒸出分離,同時為了避免山崳酸酰胺產品被蒸出帶走,保證更高的產品 收率,因此在降膜加熱蒸發器上部設有布料器,下部設有收集器、分布器,以及精餾段,精餾 段填料選用新型高效低壓降孔板波紋填料,嚴格控制蒸發速率和停留時間,防止物料局部 過熱和物料堵塞,以消除對產品質量的影響。通過二級旋轉刮膜短程蒸饋,將山崳酸酰胺產 品蒸出,與粘度大、色澤深的高沸物分離,在旋轉刮膜短程蒸餾器內設有分布與布料器器, 內置冷凝器,以及旋轉刮膜器,通過旋轉刮膜器將料液刮成一層極薄、呈湍流狀的流膜,并 以螺^狀向下推進,因而^有效地減少流膜的厚度,降低了流膜的傳質阻力,并在短程蒸餾 器內采用了霧沫氣液分離器,縮短了旋轉刮膜短程蒸餾器內加熱面與冷凝面之間的距離, 減少了分子的運動行程,從而大幅度地提高了分離效率和生產能力,而且能有效防止物料 堵塞、確保工藝裝置的長期穩定運行。

與現有技術相比,本發明的有益效果是:

本發明通過一降膜蒸餾:利用降膜加熱蒸發和短程蒸餾將影響產品色澤、氣味 和恪點的低沸物蒸出分離;二級旋轉刮膜短程蒸餾:采用旋轉刮膜短程蒸餾器將山崳酸酰 收黑ffi,勺柏皮入、B泮秌的咼沸物分咼,買現對咼熔點、高沸點產物分離提純的連續化自 動化穩定生產。本發明具有針對性強、分離效果好、工藝裝置簡單實用、產品收率高、品質穩 定、加工成本低的優點。

一種山崳酸酰胺的連續分離提純裝置和方法

圖1為山崳酸酰胺的連續分離提純裝置結構示意圖。

具體實施方式

下面結合具體實施例,進一步闡述本發明。應理解,這些實施例僅用于說明本發明 而不用于限制本發明的范圍。此外應理解,在閱讀了本發明講授的內容之后,本領域技術人 員可以對本發明作各種改動或修改,這些等價形式同樣落于本申請所附權利要求書所限定 的范圍。

本發明所述的輕組分是指沸點比山崳酸酰胺低的副產物。

本發明所述的重組分是指沸點比山崳酸酰胺高的副產物。

如圖1所示,本實施例的山崳酸酰胺的連續分離提純裝置,包括包括依次連接的粗 品貯槽1、用于將輕組分蒸出分離的一級降膜蒸餾裝置和用于將山崳酸酰胺分蒸出,并與重 組分分離的二級旋轉刮膜短程蒸餾裝置。

所述的一級降膜蒸餾裝置包括冷卻收集器2、短程蒸餾釜5和降膜加熱蒸發器6。所 述的降膜加熱蒸發器6內從上到下依次設有布料器6 ? 1、收集器6 ? 2、分布器6 ? 3以及精餾段 6_4,精餾段6_4填料選用高效低壓降孔板波紋填料;粗品貯槽[經第一輸送栗PS1連接降膜 加熱蒸發器6的分布器6 ? 3,降膜加熱蒸發器6的精餾段6 ? 4的底部連接短程蒸餾釜5,短程蒸 餾釜內置有冷凝器4,短程蒸餾釜5的輕組分出口連接冷卻收集器2,冷卻收集器2連接輕組 分接受槽3,短程蒸餾釜5的底部經二級輸送栗PS2分別連接降膜加熱蒸發器6的布料器6. i 和二級旋轉刮膜短程蒸餾裝置的旋轉刮膜短程蒸餾器8的料液分布與布料器8.1。

所述的二級旋轉刮膜短程蒸餾裝置包括旋轉刮膜短程蒸餾器8,所述的旋轉刮膜 短程蒸饋器8包括帶有外加熱夾套的圓柱形外殼,外殼內設有料液分布與布料器8.1、旋轉 刮膜器8 ?2,氣液分離器8.3、內置冷凝器8 ? 4以及收集盆8 ? 5,內置冷凝器8.4位于蒸餾器外 殼的中心,旋轉刮膜器8.2設于外殼和內置冷凝器8.4之間,氣液分離器8.3設于在內置冷凝 器8 ? 4的外壁,氣液分離器8 ? 3位于旋轉刮膜器8 ? 2的內側,料液分布與布料器8 ? 1在旋轉刮 膜器8.2的上方,料液分布與布料器8 ? 1連接一級降膜蒸餾裝置的短程蒸餾釜5的底部,收集 盆8 ? 5位于旋轉刮膜器8 ? 2的下方,收集盆8 ? 5連接重組分接受槽7,外殼底部設有出料管,出 料管連接過濾器9。過濾器9連接三級輸送栗PS3。氣液分離器8 ? 3采用霧沫氣液分離器。

經一級降膜蒸饋后的物料從旋轉刮膜蒸發器8的頂部進入,經旋轉刮膜器8.2上部 的料液分布與布料器8 ? 1將其連續均勻地布向加熱面,隨即旋轉刮膜器8 ? 2將料液刮成一層 極薄、呈湍流狀的流膜,并以螺旋狀向下推進。在此過程中,從加熱面與加熱蒸發逸出的山 崳酸酰胺(氣相)分子,經過極短的路線和幾乎未經碰撞就到內置冷凝器8.4上冷凝成液體, 并沿內置冷凝器8.4外壁流下,經過出料管流入過濾器9進口;未被蒸出的重組分在加熱面 下的圓形通道中由收集盆8.5收集,再通過側面的出料管路流入重組分接受槽7。

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