307-24-4/十一氟己酸的制備

背景及概述^[1][2]

全氟羧酸鹽（Perfluoroalkylcarboxylates，PFCAs）如十一氟己酸是一類全氟烷基陰離子表面活性劑，是一種線性分子，一端由疏水又疏油的碳氟鏈組成，另一端是親水的羧基。由于其兩性分子以及碳氟鍵的特性，全氟羧酸鹽具有低表面張力、突出的化學(xué)穩(wěn)定性以及熱穩(wěn)定性等特點(diǎn)，被廣泛的用于工業(yè)生產(chǎn)中。全氟羧酸鹽如十一氟己酸在自然界中不存在，是由人類活動(dòng)產(chǎn)生的，由于碳氟鍵的穩(wěn)定性，全氟羧酸鹽在自然界中很難降解，是一種持久性的有機(jī)污染物，其制造和使用歷史已經(jīng)超過(guò)60年，使用較多的是碳鏈長(zhǎng)度為C4至C10的全氟羧酸鹽。由于其水溶性較好，非常容易在自然界的水系中遷移，造成污染擴(kuò)散，目前，在自然環(huán)境以及人類及其它動(dòng)物的體內(nèi)都能發(fā)現(xiàn)全氟羧酸鹽的存在。

制備^[1-2]

利用改性四氧化三鐵回收廢水中的十一氟己酸：取27.8g的七水合硫酸亞鐵和39.9g硫酸亞鐵配制成50mL溶液，然后加入200mL氨水溶液（100mL28%氨水和100mL去離子水），并劇烈攪拌2h。然后將混合物轉(zhuǎn)移到燒杯中，并將燒杯放置到磁鐵上方，使磁性四氧化三鐵迅速沉淀到燒杯的底部，倒掉上部的水和雜質(zhì)，并利用去離子清洗2-3次得到高純度的四氧化三鐵納米微粒。將此四氧化三鐵納米微粒分散到20mL乙醇和80mL氨水中，并加入5g正硅酸四乙酯反應(yīng)2h后加入0.5g氨丙基三甲氧基硅烷在反應(yīng)1h后將材料利用磁場(chǎng)將材料回收。然后取2g包覆的磁性微粒加入20mL二氯甲烷和2g吡啶的混合溶液中，并加入0.5g端位被氯取代的聚乙二醇6000，待反應(yīng)1h后加入0.5全氟辛酰氯在反應(yīng)2h，利用磁場(chǎng)回收后該磁性材料。

將該改性磁性納米微粒以0.5%的質(zhì)量比放入含有100ppm全氟己酸的廢水中，劇烈攪拌15min后將分散液放置到稀土磁鐵上方，30min后放出清水并利用液質(zhì)聯(lián)譜對(duì)水中殘余的全氟辛酸進(jìn)行分析，表面經(jīng)處理后的全氟辛酸含量約為0.9ppm，然后在粉末中加入約50mL乙醇和水1:3（體積比）的混合溶液，劇烈攪拌15min，然后放出溶液，繼續(xù)加入污水實(shí)現(xiàn)材料的重復(fù)應(yīng)用，材料經(jīng)10次循環(huán)后處理后清水中全氟辛酸含量仍然效應(yīng)4ppm。

主要參考資料

[1]CN201310332137.2一種反滲透膜法回收廢水中全氟羧酸鹽表面活性劑的方法

[2]CN201610413542.0一種回收水中碳氟表面活性劑的新工藝