309-88-6 / N，N-二乙基-1，1，2，3，3，3-六氟丙胺的制備

概述^[1]

N，N-二乙基-1，1，2，3，3，3-六氟丙胺可用于制備氟苯尼考，氟苯尼考也稱(chēng)為D(+)?蘇式?1?對(duì)甲砜基苯基?2?二氯乙酰氨基?3?氟丙醇，是美國(guó)先靈?保雅（Schering?Plough）公司在20世紀(jì)70年代研制開(kāi)發(fā)的一種動(dòng)物專(zhuān)用的廣譜抗生素，氟苯尼考對(duì)敏感菌的抗菌活性與氯霉素和甲砜霉素相似，但是對(duì)耐氯霉素和甲砜霉素的細(xì)菌仍具有較強(qiáng)的抗菌活性，如克雷伯氏桿菌、溶血性巴式桿菌、胸膜肺炎放線菌及傷寒沙門(mén)氏菌等。由于氯霉素具有嚴(yán)重的致再生障礙性貧血的不良反應(yīng)，在多個(gè)國(guó)家已禁止用于食品動(dòng)物，因此，在動(dòng)物疾病防治上，氟苯尼考具有廣闊的應(yīng)用前景。

制備^[1]

N，N-二乙基-1，1，2，3，3，3-六氟丙胺制備如下：取600份?700份的二氯甲烷，加入65份?85份的二乙胺，降溫至?5℃～?25℃，通入110份?165份的六氟丙烯，通完后反應(yīng)1h，得氟化試劑備用；二乙胺的加入量為優(yōu)選75～80份，六氟丙烯的加入量?jī)?yōu)選160～165份。

應(yīng)用^[1]

取250份的環(huán)合物，用220份的二氯甲烷溶解，加入N，N-二乙基-1，1，2，3，3，3-六氟丙胺，升溫至105～120℃，反應(yīng)0.5～3h，降溫至常溫；反應(yīng)結(jié)束的氟化反應(yīng)液中加入濃度為10%～20%的堿水溶液600～700份，洗滌分層取二氯甲烷層，蒸餾回收二氯甲烷，然后加入500～700份的醇，攪拌降溫至5～30℃，離心洗滌干燥，得氟苯尼考。

主要參考資料

[1] CN201310221962.5一種氟苯尼考中間體的制備方法