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31037-02-2/吡唑胺的制備方法

背景及概述[1]

吡唑胺,中文別名:5-氨基-1-甲基吡唑-4-甲酸乙酯;5-氨基-1-甲基-4-乙氧羰基吡唑,CAS號:31037-02-2。分子式:C7H11N3O2。分子量:169.1811。主要用作農藥中間體,可直接用來合成磺酰胺。吡唑胺是合成吡嘧磺酰胺的前體,后者是合成吡嘧磺隆的重要中間體。吡唑胺的合成國內目前大多是以甲苯為溶劑,由甲叉與甲基肼在催化劑的作用下進行環合反應,反應結束蒸出甲苯,趁熱放料冷卻結晶,得到大塊狀粗產品,再經破碎,離心,冷水漂洗后干燥而得。重量收率85%左右。由于是趁熱放料,現場環境惡劣,冷卻后得到的大塊物料需人工破碎,勞動強度大,每批次反應結束都要將溶劑蒸除,能耗大,為此,我們提出了一種吡唑胺制備方法投入使用,以解決上述問題。

制備[1]

方法1:一種吡唑胺制備方法,該吡唑胺制備方法的具體步驟如下:

吡唑胺的制備方法

S1:在2000L環合釜中真空抽入甲苯800kg,并投入甲叉450kg,于20℃攪拌25min;

S2:待物料溶清后,在釜夾套中通入鹽水并降溫至5℃以下,滴加甲基肼320kg,且溫度控制在15℃以下,采用冷風機進行強制風冷,其中冷風機的轉速為2000r/min;

S3:滴加完畢后,緩慢升溫至25℃反應1h,再升溫至35℃反應1h,再次升溫至45℃反應1h,最后升溫至55℃并進行保溫,整個反應時間持續6h,且反應時間計時從滴加甲基肼完成后開始;

S4:反應完成后,加入水320kg并降溫至-10℃,維持結晶2小時后靜置25min;

S5:在攪拌下放料抽濾,濾餅出料進烘房40℃干燥8小時以上,制備出吡唑胺,濾液去分層釜分出下層水相,有機相返回環合釜重復使用。本實施例制備出的吡唑胺395kg,重量收率為87.78%。

方法2:吡唑胺合成工藝包括如下步驟:

(1)將乙氧基甲叉基氰乙酸乙酯投入反應釜內,再吸入甲苯,攪拌溶解后,將甲基肼吸入滴加罐;打開冷凍鹽水,降到20℃時開始滴加甲基肼,溫度保持在30℃,滴加結束保溫1小時;

其化學反應方程式為:

吡唑胺的制備方法

(2)然后開蒸汽閥,緩慢升到回流溫度,回流2小時,開冷凍,降溫到9?10℃出料,濾餅烘干即為吡唑胺,甲苯回收套用。所述的原材料采用40%甲基肼水溶液,乙氧基甲叉基氰乙酸乙酯,溶劑采用甲苯。所述的反應溫度為20℃,保溫溫度為30℃。所述的反應時間為保溫時間為1小時,回流時間為2小時。

主要參考資料

[1] CN201710006650.0一種吡唑胺制備方法

[2] CN201210036273.2吡唑胺合成工藝

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