elisa试剂盒_91精品在线免费视频_生化试剂盒_91精品在线免费观看视频_原代细胞_91精品在线播放_细胞系_上海研域商贸有限公司

當前位置: 首頁 > CAS號數據庫 > 3142-72-1 > 3142-72-1/2-甲基-2-戊烯酸的應用

手機掃碼訪問本站

微信咨詢

3142-72-1/2-甲基-2-戊烯酸的應用

背景及概述[1][2]

草莓被人們視為水果中的上品,素有水果“皇后”的美稱。草莓香氣受到人們的青睞,具有草莓香氣的食品、飲料和日化產品的消費量也不斷增長,因而市場對具有草莓香調的2-甲基-2-戊烯酸的需求旺盛。

2-甲基-2-戊烯酸作為合成香料家族中的重要一員,不僅具有新鮮草莓香氣,且帶有甜潤的漿果樣香氣和酸味,它是配制草莓香精的主香原料。2-甲基-2-戊烯酸既是美國食用香料與提取物制造者協會(FEMA)認可的安全食用香料,也是我國食品添加劑使用衛生標準GB2760-1996 附錄中允許使用的食用合成香料。2-甲基-2-戊烯酸為無色透明液體,可溶解于乙醇、乙醚、氯仿等有機溶劑,微溶于水,商品名稱為草莓酸,化學結構簡式為CH3CH2CH = C(CH3)COOH。

國際香料公司(IFF)首先生產2-甲基-2-戊烯酸產品并投放市場,就立即引起了調香師們的興趣,用它調配出了具有天然新鮮草莓的青、酸、甜香氣特征的草莓香精,從此人們開始重視對它的開發和應用研究。我國在2-甲基-2-戊烯酸的開發和應用方面起步較晚,雖然已有產品問世,但有關的研究報道不多,與國外相比仍有一定差距。

理化性質[2]

2-甲基-2-戊烯酸有順式和反式2 種立體異構體,其理化常數見表:

2-甲基-2-戊烯酸的應用

應用[2]

2-甲基-2-戊烯酸主要在食用香精配方中使用,用于調配草莓、覆盆子、菠蘿、杏仁、乳酪、熱帶水果等香型的食用香精,以用于飲料、糖果、餅干、烘烤食品、冰淇淋、果子凍、布丁、調味料等食品的加香。在對天然草莓香氣進行認真嗅辨的基礎上,認定草莓香精是由青香韻、甜香韻和酸香韻3 種香韻構成,香氣濃郁,留香持久。將研制的2-甲基-2-戊烯酸產品加入配方中,并經過配方篩選,研究得到了香氣比較純正的草莓香精配方,見表。

2-甲基-2-戊烯酸的應用

另外,2-甲基-2-戊烯酸還可作為日用香料,用于配制草莓和其他新鮮水果香型的日用香精,以用于噴霧劑、香波和蠟燭等日化產品的加香。

制備[2-3]

方法1:首先以丙醛為起始原料合成中間體2-甲基-2-戊烯醛,再通過空氣氧化法將中間體2-甲基-2-戊烯醛氧化,得到2-甲基-2 -戊烯酸。

步驟1:合成中間體2-甲基-2-戊烯醛。以丙醛為起始原料,氫氧化鈉為催化劑,進行羥醛縮合反應,合成2-甲基-2-戊烯醛。其反應機理為:氫氧化鈉先與一分子丙醛的α-氫原子結合,生成碳負離子,該碳負離子作為強親核試劑,進攻另一分子丙醛的羰基,生成氧負離子。該氧負離子從水分子中奪取質子而生成β-羥基醛,它稍受熱,發生分子內脫水,生成2-甲基-2-戊烯醛。其化學反應式如式。

2-甲基-2-戊烯酸的應用

具體步驟為:向帶有回流冷凝器、溫度計、滴液漏斗和攪拌器的反應器中,加入1 000 g 丙醛和680g 苯,開動攪拌器。保持溫度≤12℃,通過滴液漏斗緩慢滴加質量分數20% 的氫氧化鈉水溶液80 g,加料完畢后,在溫度為12~16℃條件下繼續攪拌反應2 h,即結束反應。用質量分數20% 的乙酸水溶液將反應混合物中和至pH 值為7 ,再用蒸餾水洗滌3 次,先通過常壓蒸餾回收苯,然后進行減壓蒸餾,收集(2.39kPa)38~39℃餾分,可得到2-甲基-2-戊烯醛約650 g。

步驟2:合成2-甲基-2-戊烯酸。采用空氣氧化法,以乙酸錳作為催化劑,使中間體2-甲基-2-戊烯醛發生氧化反應,生成2-甲基-2-戊烯酸。其反應機理為:空氣中的氧分子先與一分子2-甲基-2-戊烯醛按游離基機理反應,生成過氧酸,該過氧酸再與另一分子2-甲基-2-戊烯醛反應,生成2-甲基-2-戊烯酸。其化學反應式如式。

2-甲基-2-戊烯酸的應用

具體步驟為:向帶有回流冷凝器、附有砂芯片的導氣管和溫度計的管式反應器中,加入650 g 2-甲基-2-戊烯醛、7 g 乙酸錳。保持反應溫度為3 0 ~ 4 0 ℃,以1.2L/min的流量通過導氣管向管式反應器中通入空氣,進行氧化反應,反應4~5 h 后,可取樣分析,當反應混合物的pH 值達到1 時,結束反應。待反應混合物冷卻至室溫后,用質量分數10% 的氫氧化鈉水溶液將反應混合物中和至pH 值為8。

然后用約300 g 苯進行萃取,分離苯層和水層,用水將苯層洗滌至pH 值為7,再蒸餾分離苯,回收得到未反應的2-甲基-2-戊烯醛,可重復進行空氣氧化。同時將水層用質量分數10% 的硫酸水溶液酸化至pH值為1 ,再進行水洗,然后進行減壓分餾,取(1.33kPa)94~106.5℃餾分,得到2-甲基-2-戊烯酸粗品。用己烷作溶劑對其進行重結晶,即可得到無色透明的2-甲基-2-戊烯酸約410 g。

方法2:一種2-甲基-2-戊烯酸新的合成方法。該合成方法即以正丙醛為原料,經醛醛縮合合成2-甲基-2-戊烯醛,2-甲基-2-戊烯醛和羥胺作用生成2-甲基-2-戊烯醛肟,2-甲基-2-戊烯醛肟在醋酐作用下脫水合成2-甲基-2-戊烯腈,2-甲基-2-戊烯腈在硫酸作用下水解為2-甲基-2-戊烯酸,其反應式如下:

2-甲基-2-戊烯酸的應用

具體步驟如下:

1)先將第一溶劑、催化劑加入反應釜中,20-80℃下滴加正丙醛進行反應,當反應達終點后,靜止分層,分出水相,然后加熱回收第一溶劑,第一溶劑回收完畢后,啟動水真空,在溫度小于100℃下蒸出2-甲基-2-戊烯醛;其中催化劑用量為正丙醛質量的1wt-10wt%;所述第一溶劑用量為正丙醛質量的20wt -100wt%;

2)將2-甲基-2-戊烯醛、水、羥胺鹽或游離羥胺水溶液、第二溶劑加入到反應釜中,啟動攪拌,在0-50℃下滴加重量百分比濃度為15-50%的NaOH溶液,滴加完畢,保溫一段時間,色譜分析達到終點后,靜止分層,分出水相;水相在用所述第二溶劑萃取一次,萃取有機相用飽和鹽水洗滌,制得含2-甲基-2-戊烯醛肟和第二溶劑的萃取有機相,其中反應體系中的羥胺和2-甲基-2-戊烯醛的摩爾比為1.0-1.8;重量百分比濃度為15-50%的NaOH溶液滴加量為2-甲基-2-戊烯醛質量的70wt%~120wt%;含2-甲基-2-戊烯醛肟和第二溶劑的萃取有機相中2-甲基-2-戊烯醛肟質量百分比為20wt%~60wt%;

3)在反應釜中加入第二溶劑,在溫度100-150℃下,滴加步驟2)制備的含2-甲基-2-戊烯醛肟和第二溶劑的萃取有機相,滴加完畢,保溫,反應達終點后,加入水后滴加重量百分比濃度為15-50%的NaOH溶液調反應混合液的pH至6-7,分層,有機相減壓蒸餾,回收第二溶劑,繼續蒸餾得2-甲基-2-戊烯腈;其中第二溶劑與含2-甲基-2-戊烯醛肟和第二溶劑的萃取有機相質量比為2~3:3~5,重量百分比濃度為15-50%的NaOH溶液滴加量為2-甲基-2-戊烯醛質量的70wt%~120wt%;水與含2-甲基-2-戊烯醛肟和第二溶劑的萃取有機相質量比為1~2:1~3;

4)將酸加入到反應釜中,升溫到80-150℃,滴加步驟3)制備的2-甲基-2-戊烯腈,滴加完畢,保溫至終點,加水分層,有機相加入第三溶劑進行萃取,萃取后有機相進行精餾提純,首先回收溶劑甲苯,然后收集82℃/3mmHg的餾分,得2-甲基-2-戊烯酸。

主要參考資料

[1] 2-甲基2-戊烯酸的合成新工藝

[2] 2-甲基-2-戊烯酸的合成與應用研究

[3] CN201210241799.4一種2-甲基-2-戊烯酸的合成方法

主站蜘蛛池模板: 轮转印刷机_商标印唛机_超声波切唛机_瑞安市明辉机械有限公司 | 九江市新双龙广告装饰有限公司| 石膏砂浆生产线_特种砂浆生产线_轻质抹灰石膏设备-青岛环港重工科技有限公司 | 长春网站优化,网络推广,seo快速排名,1.8元/词/天-同信长春网络公司 | 塑胶跑道厂家_河北小区健身器材_悬浮地板-河北达创体育器材有限公司 | 热电偶_电磁流量计_温度传感器_涡轮流量计_铠装PT100_压力变送器-中瑞能 | 绿夏技术导航 - 收录精选资源及优质站点网址! | 质量技术监督12365防伪追溯平台-www.12365china.net | 压滤机_板框压滤机_生产厂家陕西华星佳洋装备制造有限公司 | 品润财税_广州公司注册_南沙代理记账服务_危化证出口退税外国人工作签证代办 | 合肥环氧地坪-合肥固化地坪施工-安徽地宽建筑装饰工程有限公司 | 长春网站优化,网络推广,seo快速排名,1.8元/词/天-同信长春网络公司 | 桥梁养护|桥梁维修加固|隧道裂缝修补|支座更换|管道堵水气囊|衡水众拓路桥养护有限公司 | 停车场收费管理系统,通道闸系统,门禁系统,东莞停车场收费管理系统,东莞通道闸系统,-东莞市骄阳交通设备有限公司 | 河北兴泓环保设备有限公司-冷却塔_废气净化塔_污水除臭设备 | 丝杆升降机-蜗轮-滚珠-螺旋-swl丝杠升降机-德州润驰减速机有限公司 | 暖气片-工程暖气片厂家【专注工程暖气片30年】-北铸暖气片 | 三拓精密机械南通有限公司 | 易众拍卖行-事故车拍卖,残值车拍卖,水淹车拍卖,全损车拍卖,修复车拍卖,碰橦车拍卖,瑕疵车拍卖,报废车拍卖,泡水车拍卖,拆车件拍卖,配件拍卖,火烧车拍卖,二手车拍卖专业线上平台 | 同兴科技-安徽同兴科技发展有限责任公司| 美国西娅图床垫官网-专注高端床垫18年 - 美国西娅图床垫官网 | 生物发酵罐(细菌/植物/液体玻璃实验室发酵罐设备)CIP清洗罐,灭活罐「厂家」-安徽赛德齐瑞发酵罐品牌 | 气象站_校园气象站_自动气象站_光伏气象站-山东万象环境科技有限公司 | 手术无影灯生产厂家-提供电动手术台,电动产床定制与批发-山东华辰医疗设备有限公司 | 江寒必恋术在线阅读_江寒必恋术免费下载 - 江寒必恋术电子书 | 赛车微信群二维码平台下载【找群网zhaoqun5.com】 | 石家庄团建公司|石家庄拓展训练|石家庄拓展培训|石家庄公司团建|石家庄拓展公司-石家庄启聚团建公司 | 南尔智能科技 南尔 小南管家 智慧中控屏 智能语音面板 - 深圳市南尔智能科技有限公司 | 深圳彩盒印刷-纸盒包装-不干胶标签印刷-深圳印刷厂家-深圳贝的印刷 | 斜管填料_斜板填料_纤维球_果壳活性炭_立体网状填料_纤维球厂家-巩义市德科净水材料有限公司 | 智能化解决方案 智能家居 家庭影院 灯光音箱 会议室报告厅 剧场剧院 指挥中心 大数据中心_沈阳天哲科技有限公司 | 长沙市富巴机电设备有限公司-长期销售施能,霍尼韦尔,霍科德,意莱克斯,台仪,泛达 | 江阴月子会所-江阴月子中心-江阴坐月子、月子护理哪家好-乐茵月子中心 | 趣看科技-视频新媒体技术一体化专业服务商 | 有机肥设备|有机肥生产线|有机肥料生产设备|河南通达重工科技有限公司 | 商标注册_商标转让交易_专利申请_版权登记_ISO认证服务咨询-世标知识产权 | 山东华德耐特工业设备有限公司-仓储货架-钢托盘-物流车-周转箱-工位器具 | 火绒杀毒软件|火绒安全企业版_西南|四川|重庆|贵州|云南|西藏|成都火绒服务中心_成都火影科技有限公司-火绒安全|成都火影科技|火绒 | 饲料车_散装饲料车_畜禽运输车_散装饲料运输车_饲料车厂家_铝合金运猪车-程力专用汽车股份有限公司 | 射频导纳物位开关|雷达液位计|安全光栅光幕传感器|音叉料位开关|两级跑偏开关|双向拉绳开关|纵向撕裂保护装置-山东卓信机械有限公司 | 液压尾管悬挂器,机械式尾管悬挂器价格,石油套管扶正器厂家,连续油管悬挂器,高压双塞水泥头,免钻塞注水泥分级箍,单塞套管水泥头价格,弹性套管扶正器,铸铝钢性扶正器,钢性套管扶正器厂家 |