31906-04-4/新鈴蘭醛的制備方法

背景及概述^[1]

新鈴蘭醛(Lyral)通常是含有4-(4-羥基-4-甲基戊基)-3-環己烯-1-甲醛和3-(4-羥基-4-甲基戊基)-3-環己烯-1-甲醛兩種異構體的混合物。新鈴蘭醛是一種重要的精細化學品，為無色粘性液體，具有清淡而甜潤的兔耳草花香，有較好的鈴蘭香韻，香氣穩定而持久。新鈴蘭醛在日化香精中應用廣泛，可用于配制高級香水、香皂、洗滌劑、化妝品等日化產品的香精。

制備^[1]

一種新鈴蘭醛的制備方法，依次包括以下步驟：

1)在配料釜中加入1500kg月桂烯醇砜(重量百分含量為94.3％)、4.5kg堿性物質和1.5kg阻聚劑混配；堿性物質為三乙醇胺與氫氧化鈉按照摩爾比1︰1混合形成的混合物；阻聚劑為對苯二酚與2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚按照摩爾比1︰1混合形成的混合物；

2)將混配好的物料以42kg/h進入預熱管中，控制溫度120℃，壓力-0.078Mpa，預熱處理3秒；

3)將預熱處理后的物料進入裂解裝置中，控制溫度125℃，壓力-0.081Mp，裂解處理3秒，得到含有月桂烯醇的裂解物；裂解月桂烯醇收率90％；

4)將裂解物進入精餾釜進行精餾處理，精餾釜的釜溫控制在135℃，釜壓控制在-0.06Mpa，塔板數8塊，頂溫85℃，頂壓-0.085Mp，收集塔頂出料：1062.6kg月桂烯醇(重量百分含量92.3％)和32.9kg月桂烯；

5)將塔頂出料混合物和395kg丙烯醛(重量百分含量95％)，以150kg/h加入反應釜，在不添加催化劑下，控制溫度105℃、壓力0.21Mpa，加成反應7小時；

將加成反應得到混合物進入精餾裝置中進行兩次減壓精餾：

在溫度55℃、壓力15mmHg進行第一次減壓精餾，蒸餾出未反應的月桂烯、月桂烯醇和丙烯醛，得到新鈴蘭醛粗品1338.8kg，新鈴蘭醛色譜含量93％；

然后控制頂溫95℃、壓力15mmHg進行第二次減壓精餾，去除新鈴蘭醛粗品中少量的柑青醛，得到新鈴蘭醛1101.7kg、含量99％，收率87.5％。

參考文獻

[1] [中國發明] CN201910059012.4 新鈴蘭醛的制備方法