324575-10-2 / 三丁基甲磷雙(三氟甲磺酰)亞胺的制備方法

背景及概述^[1]

離子液體（ionic liquid）是完全由離子組成的液態(tài)物質(zhì)，在室溫或低溫（-97℃～ 100℃）下為液體，因此又稱室溫/低溫熔融鹽(room/low temperature molten salt），或稱 液體有機(jī)鹽（liquid organic salt）。離子液體的種類很多，根據(jù)有機(jī)陽離子的不同，可以 將離子液體分為季銨鹽類、季鏻鹽類、含氮雜環(huán)鎓鹽類等，含氮雜環(huán)型離子液體包括咪唑鎓 鹽類、吡啶鎓鹽類、哌啶鹽類、吡咯烷鹽類等。組成離子液體的陰離子種類繁多，無機(jī)陰離子 包括F-、Cl-、Br-、I-、NO3-、CO32-、PF6-、BF4-、C2O42-、SO42-、PO43-、Al2Cl7-等，有機(jī)陰離子包括 CH3COO-、CF3SO3-、C4H9SO3-、CF3COO-、N(CF3SO2)2-、N(C2F5SO2)2-、N(C4F9SO2)2-、N[(CF3SO2) (C4F9SO2)]-、C(CF3SO2)3-等。從理論上講，離子液體的種類可以有1018種之多。三丁基甲磷雙(三氟甲磺酰)亞胺為其中一種。

制備^[1]

三丁基甲磷雙(三氟甲磺酰)亞胺制備如下：將500g（2.48mol）三丁基膦與800mL二甲基碳酸酯一起置于壓力容器中（事先用氮 氣置換壓力容器內(nèi)的空氣），于145℃和1.4～1.5Mpa壓力下反應(yīng)8小時，得到淺黃色至棕色 的溶液，冷卻后有白色固體析出；在室溫條件下邊攪拌邊慢慢加入418.69g(1.49mol)雙（三 氟甲基磺酰）亞胺的400mL甲醇溶液，產(chǎn)生大量氣體；然后每10分鐘加入1.00g雙（三氟甲基 磺酰）亞胺鋰，直至不再有白色沉淀生成為止，過濾，將濾液減壓蒸餾除去低沸點(diǎn)物，在80℃ 和真空條件下干燥6小時，得到727.94g(兩步反應(yīng)產(chǎn)率約59%)無色至淺黃色的甲基三丁基 季鏻雙（三氟甲基磺酰）亞胺鹽。

主要參考資料

[1] CN201310532457.2 一種離子液體的制備方法