32687-78-8 / 抗氧劑1024的制備與應用

背景及概述^[1][2]

抗氧化劑是一種能夠抑制或延緩高聚物和其他有機化合物在空氣中熱氧化的有機合成物，通常只要加入1％微小濃度的抗氧化劑就非常有效?？寡鮿?024是一種性能卓越高效無污染型抗氧化劑，溶于甲醇和乙酸乙酯，不溶于水，具有受阻酚和酰肼的雙重結構，同時具有抗氧化和金屬減活的功能，為金屬減活劑，它不會產生色污，可單獨使用，也可以與其他通用抗氧化劑并用，具有優良的協同作用，適用于聚乙烯、聚丙烯、聚酯，尤其適用于酚醛樹脂的抗氧化劑，可有效防止聚合物因過渡金屬離子(如催化劑殘留物)存在所致的自氧化。

制備^[1]

一種合成抗氧劑1024的方法合成步驟為：

1、β-(3，5-二叔丁基-4-羥基苯基)丙酰肼的合成步驟

(1)將54g的水合肼溶解在600mL的甲醇和乙醇的混合溶液(V甲醇∶V乙醇＝1∶2)中，后轉移至烘干的三口燒瓶中，再加入76g的β-(3，5-二叔丁基-4-羥基苯基)丙酸甲酯，將三口燒瓶固定在鐵架臺上，在室溫條件下超聲時間為10min，強度為50KHz，后放置好攪拌器，并在室溫下，氮氣保護環境中攪拌反應12h，待反應液呈白色粘稠狀；

(2)將步驟(1)中得到的白色粘稠狀反應液進行減壓蒸餾，當有大量固體析出時停止減壓蒸餾，后向反應瓶中加水攪拌，即有白色晶體析出，抽濾后，用正己烷重結晶，即得到純凈的β-(3，5-二叔丁基-4-羥基苯基)丙酰肼。

2、抗氧劑1024的合成步驟

(1)首先在三口燒瓶中加入18g的無水β-(3，5-二叔丁基-4-羥基苯基)丙酰肼、10g的乙酰乙酸乙酯和75mL除水的甲醇和甲苯混合溶液(V甲醇∶V甲苯＝1∶80)，后加入轉子，并將溫度計、回流冷凝管和氮氣保護裝置固定在三口燒瓶上；

(2)將步驟(1)中裝有反應物的三口燒瓶置于油浴條件下緩慢升溫，在85℃條件下，反應3h后停止反應；

(3)將步驟(2)的反應液降溫至有晶體析出，再繼續降至室溫待晶體完全析出后，進行抽濾，得到晶體，將得到的晶體用水洗滌3次，后用5％的鹽酸沖洗，最后進行水洗至中性，過濾、烘干，即得最終產品抗氧劑1024。

應用 ^[2-3]

一種抗靜電HDPE接枝共聚物，包括以下重量份數的各組分：HDPE100份、DM 4.5～5份、DCP 0.3～0.5份、氯化亞錫1.5～1.8份、抗氧化劑1024 0.2～0.28份、聚乙烯酯0.8～1.0份。本HDPE擠出過程中，加入功能性的抗靜電劑單體甲基丙烯酸二甲氨基乙酯(簡稱DM)，在DCP和催化劑的作用下，將DM接枝到HDPE大分子鏈上，接枝后的HDPE共聚物，不僅保持了其原本的綜合性能，而且抗靜電能力得到大幅度的提高，表面電阻率為1.8×10²Ω，體積電阻率3.8×10⁶Ω·m，擴大了其使用范圍。

CN201810865704公開了一種汽車腳墊改性PVC專用料，以質量分數計含有PVC樹脂：100份，DOTP：8~10份，DOP：28~32份，甲基丙烯酸異冰片酯：25~30份，表面改性的碳酸鈣：20~25份，聚氧化丙烯二胺(D-400)：2.5~3.0份，抗氧化劑1024：0.25~0.30份，聚乙烯蠟：0.8~1.0份，硬質酸鋇：1.8~2.0份，鈣鋅穩定劑：3.5~5.0份。本發明所述的汽車腳墊改性PVC專用料不僅具有較佳的彈性，而且吸音、減振以及耐磨損性能好，使用壽命長。

主要參考資料

[1] [中國發明,中國發明授權] CN201810212584.7 抗氧化劑1024的合成工藝

[2]CN201810865704.3一種抗靜電HDPE接枝共聚物及其制備方法

[3]CN201410387765.5汽車腳墊改性PVC專用料