327-92-4 / 1，5-二氟-2，4-二硝基苯的制備

概述^[1]

1，5-二氟-2，4-二硝基苯是合成除草劑丙炔氟草胺的一個(gè)重要的中間體，可經(jīng)醚化、加氫還原合環(huán)、及依次與溴丙胺和酸酐反應(yīng)得到丙炔氟草胺。同時(shí)，由于其結(jié)構(gòu)中含有兩個(gè)硝基和兩個(gè)氟基，硝基為含能基團(tuán)，而氟基則可進(jìn)一步修飾為其他的含能基團(tuán)，因此1，5-二氟-2，4-二硝基苯也是能夠廣泛應(yīng)用于含能材料領(lǐng)域的一種中間體。

制備^[1]

一種制備1，5-二氟-2，4-二硝基苯的方法，主要包括以下實(shí)驗(yàn)步驟：在磁力攪拌下，向1000mL反應(yīng)瓶中加入98％的濃硫酸220mL，用冰水浴完全冷卻后，慢慢加入220mL(5.0mol)的95％發(fā)煙硝酸，即硝化試劑中濃硫酸和濃硝酸的體積比為1：1。待發(fā)煙硝酸加完后，在冰水浴下繼續(xù)攪拌15min后(發(fā)煙硝酸在硫酸中完全溶解)，再緩慢滴加114g(1.0mol)的間二氟苯(滴加過(guò)程中體系的溫度不超過(guò)10℃)，滴加完畢后，將體系維持在冰水浴下繼續(xù)攪拌3h。然后逐漸升高反應(yīng)溫度至室溫后并繼續(xù)攪拌。利用TLC小板監(jiān)測(cè)反應(yīng)，其中展開(kāi)劑為乙酸乙酯：石油醚＝1：20，此時(shí)Rf＝0.6，觀察到該反應(yīng)在20h后原料點(diǎn)消失，此時(shí)反應(yīng)結(jié)束。將反應(yīng)液小心并緩慢倒入攪拌的冰水中，發(fā)現(xiàn)有大量的淡黃色固體析出，待沉淀析出完全后，進(jìn)行過(guò)濾操作，其中濾餅需先用正己烷洗滌兩次后，再用蒸餾水反復(fù)洗滌至中性，收集濾餅，使之在空氣中干燥，得產(chǎn)物米黃色固體1，5-二氟-2，4-二硝基苯193.95g，收率為95.1％，純度98.2％。

主要參考資料

[1] CN201611247897.3制備1，5-二氟-2，4-二硝基苯的方法