3385-78-2/三甲基銦的制備方法

背景及概述^[1]

三甲基銦在常溫常壓下為無色透明、具有特殊臭味的升華性針狀結晶。三甲基銦在空氣中自燃，遇水分解出甲烷氣體。三甲基銦與乙烷、庚烷等脂肪族飽和烴及甲苯、二甲苯等芳香族烴可以任意比例相溶，最高允許濃度0.1mg/m³。采用碘甲烷與銦鎂合金在(C₂H₅)₂O存在下生成In(CH₃)₂，再經蒸餾、物理和化學方法可純化得99.999%產品。本品可用于MOCVD及有機合成中。

高純三甲基銦廣泛應用于生長半導體薄膜材料，是金屬有機化學氣相沉積技術(MOCVD)、化學束外延(CBE)過程中生長光電子材料的重要原料。

制備^[2]

步驟一、

將100g粒徑為1000目的硅膠粉分散于濃度為1mol/L的鹽酸水溶液中，在80℃的條件下酸化處理15h，冷卻至40℃，加入5gγ-氨丙基三乙氧基硅烷繼續攪拌12h，然后加入10g三正辛胺，攪拌8h，過濾后即可得到接枝二氧化硅。將得到的接枝二氧化硅裝入層析柱(內徑為10mm)中，加壓保證填充均勻，然后加入正己烷進行沖洗，沖洗干凈后即可得到第一層析柱。將100g粒徑為400目的硅膠粉裝入層析柱(內徑為10mm)中，加壓保證填充均勻，即可得到第二層析柱。

步驟二、

以CH₃MgX和InX₃(X為I或Br)為原料，以乙醚為溶劑，合成反應后經過粗提得到純度為85.0％的三甲基銦。以該三甲基銦粗品進行包括以下步驟的提純操作。

步驟2.1：把該三甲基銦倒入步驟一制備的第二層析柱中，依靠重力自然下流，待液體流完，收集溶液。

步驟2.2：將步驟2.1收集的溶液全部倒入步驟一制備的第一層析柱中，依靠重力自然下流，待液體流完收集溶液；再把收集的溶液全部倒入該第一層析柱中，重復步驟2的前述操作6次；

步驟2.3：對經過步驟2.2處理后的第一層析柱進行加熱解配，加熱溫度為105℃，并在層析柱底部以真空泵抽真空為動力，收集解配的三甲基銦即可。

對步驟2.3得到的三甲基銦進行ICP-OES和NMR分析，可以確認收集到的三甲基銦的純度為99.9999％(6N)。

參考文獻

[1]精細化工辭典

[2][中國發明,中國發明授權]CN201510239288.2高純三甲基銦的制備方法