手機掃碼訪問本站
微信咨詢
2-溴溴芐又叫鄰溴芐溴、鄰溴溴芐。2-溴溴芐是無色至微黃色透明液體或白色結晶，熔點31℃，沸點129℃，120-130℃，折光率1.6193，能與醇、醚、乙酸和二硫化碳混溶，常壓蒸餾時分解，能隨水蒸汽揮發，鄰溴溴芐是用于有機合成非常重要的一種化學原料，用途十分廣泛，工業生產的需求量比較大，
在反應瓶中，把甲苯15g加入到冰乙酸100mL中，再加入定位催化劑鐵粉3g，在室溫條件下緩慢滴加溴素8mL，約30min滴加完，升溫至40℃后反應5h，然后再放入300W的鎢燈下進行光照反應5h，TLC監控原料反應完全，真空下蒸除溶劑冰乙酸，濃縮物中加入一定量的質量濃度為20％的氫氧化鈉溶液，過濾反應液，濾液用二氯甲烷萃取三次，合并有機相，有機相再經過無水硫酸鈉干燥后濃縮得到鄰溴芐溴24g；1HNMR(400MHz,CDCl3)δ:7.51(d,J＝12.0Hz,1H),7.27-7.23(m,3H),4.37(s,2H)。
一種鄰溴溴芐合成的生產工藝，其特征在于：包括以下工藝步驟，
a.選取一1000L的搪瓷溴化反應釜并向其內部添加700-800kg的鄰溴甲苯，開啟攪拌，打開光照，采用蒸汽加熱升溫至75-85℃。
b.向所述的步驟a的搪瓷反應釜中添加液溴700-750kg，開始進行溴化反應。
c.當上述步驟b反應結束后，進行冷卻，溫度控制在76-80℃，繼續攪拌反應1.0h。
d.將上述反應結束后的料液投料至洗滌釜中，開啟攪拌裝置并且采用冷凍鹽水將料液冷凍至0℃以下。
e.采用碳酸氫鈉溶液將上述步驟d中的料液洗滌至中性，再用少量的冰水洗滌兩次。
f.將上述步驟e中洗滌后的料液分凈水相后將料液抽至精餾釜中進行減壓精餾，然后收集的餾分即為2-溴溴芐成品包裝入庫，減壓精餾后，對產生多余的鄰溴甲苯進行回收再次利用。
CN200810152766.6公開了用于環氯茚酸的原料藥的茚滿-1-羧酸合成方法。包含以下步驟：(1) 2-溴溴芐為起始原料，與鋅粉作用，得到鄰溴芐基溴化鋅；(2)鄰溴芐基溴化鋅在催化劑作用下與丙烯酸酯類化合物進行碳環化反應，得到茚滿-1-羧酸酯類化合物；(3)茚滿-1-羧酸酯類化合物，在堿性條件下水解，得到合成環氯茚酸的重要原料藥-茚滿-1-羧酸。本發明可以快速、簡便地合成茚滿-1-羧酸，這樣就可以縮短環氯茚酸的合成路線，從而降低環氯茚酸的生產成本。
CN201510668949.3公開了一種6-H-菲啶類化合物的制備方法，包括：在溶劑中加入反應物N-保護的芳胺和2-溴溴芐類化合物，再加入金屬鈀催化劑，配體和堿，在加熱及惰性氣體保護條件下進行化學反應，反應完成經后處理得到本發明化合物純品。本發明的制備方法采用簡單易得的N-保護的芳胺和商業易得的鄰溴溴芐類化合物為原料，通過“一鍋煮”三步串聯反應獲得6-H-菲啶類化合物，具有操作簡便、后處理簡單、產率較高等特點。
[1][中國發明,中國發明授權]CN201710204016.8一種具有苯并吡喃結構的FSH拮抗劑的制備方法
[2][中國發明]CN201410260803.0一種鄰溴溴芐合成的生產工藝
[3]CN200810152766.6用于環氯茚酸的原料藥的茚滿-1-羧酸合成方法
[4]CN201510668949.36-H-菲啶類化合物的一鍋法制備方法