348-54-9/2-氟苯胺的制備方法

背景及概述^[1]

2-氟苯胺是合成含氟醫(yī)藥和染料的重要中間體。2-氟苯胺可用于合成熱敏染料FH-102，這種染料是一種應(yīng)用較廣，性能優(yōu)良的顯黑色的熱敏染料。該染料可用于電子計(jì)算機(jī)的終端輸出打印紙，心腦電圖記錄紙，電話傳真紙及油田用透明熱敏膠片等的生產(chǎn)。

制備^[1]

一種鄰氟硝基苯加氫制備2-氟苯胺的方法。該方法可以高效地催化鄰氟硝基苯加氫，鄰氟硝基苯的摩爾轉(zhuǎn)化率為100％，脫氟產(chǎn)物摩爾百分含量小于0.1％，產(chǎn)物分離純化操作簡單且能耗低，并且產(chǎn)品中不摻雜毒害離子。該方法包括以下步驟：

步驟一、將催化劑裝填于固定床反應(yīng)器中，在室溫下向裝填有催化劑的固定床反應(yīng)器中通入氮?dú)庵凉潭ù卜磻?yīng)器中的空氣排凈，然后向固定床反應(yīng)器中通入氮?dú)庀♂尩倪€原性氣體，以1℃/min～10℃/min的升溫速率將固定床反應(yīng)器的溫度升至120℃～280℃；所述催化劑包括Al₂O₃載體，負(fù)載于Al₂O₃載體上的Pt、金屬M(fèi)1和金屬M(fèi)2，催化劑中Pt的質(zhì)量百分含量為0.05％～1％，金屬M(fèi)1的質(zhì)量百分含量為0.05％～3％，金屬M(fèi)2的質(zhì)量百分含量為0.01％～3％；所述金屬M(fèi)1為Pd、Sn或Zn；所述金屬M(fèi)2為K、Co、Ga、In、Mn、Ag或Ce；氮?dú)庀♂尩倪€原性氣體中還原性氣體的體積百分含量為3％～10％；氮?dú)庀♂尩倪€原性氣體的流量與催化劑的質(zhì)量之比為(3～20):1，其中流量的單位為mL/min，質(zhì)量的單位為g；

步驟二、將鄰氟硝基苯蒸汽和預(yù)熱至150℃～260℃的氫氣混合均勻得到混合氣，向固定床反應(yīng)器中通入所述混合氣，同時(shí)停止通入氮?dú)庀♂尩倪€原性氣體，在反應(yīng)溫度為120℃～280℃的條件下，在催化劑上進(jìn)行催化加氫反應(yīng)；

步驟三、將步驟二中催化加氫反應(yīng)后的物料送入冷凝器中進(jìn)行冷凝，使物料中的2-氟苯胺蒸汽轉(zhuǎn)化為液態(tài)，然后將轉(zhuǎn)化為液態(tài)的2-氟苯胺通過油水分離器進(jìn)行分離，得到油狀2-氟苯胺。

參考文獻(xiàn)

[1][中國發(fā)明,中國發(fā)明授權(quán)]CN201410394822.2一種鄰氟硝基苯加氫制備2-氟苯胺的方法