353-09-3 / ?胍基丙酸的合成方法

背景技術(shù)

胍基丙酸是一種白色或類白色結(jié)晶粉末，主要用于有機(jī)合成方面原料，降低血壓原料藥主要中間體，以及可用于食品添加劑、化妝品用表面活性劑、飼料添加劑、營(yíng)養(yǎng)強(qiáng)化劑、飲料添加劑等。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的提供了一種胍基丙酸的化學(xué)合成方法，該方法更加適合工業(yè)規(guī)模生產(chǎn)。

本發(fā)明采用了以下技術(shù)方案：胍基丙酸的化學(xué)合成方法，它包括以下步驟：步驟一，在反應(yīng)釜中加入異丙醇、3-氨基丙酸和10%氫氧化鈉溶液，室溫下攪拌溶解，得到堿性混合溶液；步驟二，向堿性混合溶液滴加單氰胺溶液，然后在一定溫度下攪拌回流一段時(shí)間，反應(yīng)完畢后，減壓濃縮，蒸出溶劑，得到胍基丙酸粗品；步驟三，在反應(yīng)釜中投入胍基丙酸粗品、水和異丙醇，常溫下攪拌一段時(shí)間，然后進(jìn)行抽濾、漂洗、烘干，最后得到胍基丙酸。

所述步驟一中3-氨基丙酸和異丙醇和氫氧化鈉質(zhì)量比為1 ： 3 ： 0.02，室溫下攪拌溶解后冷卻至5°C以下得到堿性混合溶液；所述步驟二中3-氨基丙酸和單氰胺摩爾比為1 ： 1，在5°C以下緩慢滴加50%單氰胺溶液，滴加完畢然后升溫至75-80°C并攪拌回流 2. 5小時(shí)；所述步驟四中胍基丙酸粗品和水和異丙醇質(zhì)量比為1 ： 0.3 ： 0.5，常溫下攪拌 30分鐘，用少量水和異丙醇混合液進(jìn)行漂洗。

本發(fā)明具有以下有益效果：本發(fā)明提供的胍基丙酸的化學(xué)合成方法，適合工業(yè)規(guī)模生產(chǎn)，同時(shí)有利于生產(chǎn)的循環(huán)發(fā)展，節(jié)約成本，并且降低工業(yè)廢棄物對(duì)環(huán)境造成的污染。

具體實(shí)施方式

本發(fā)明提供了胍基丙酸的化學(xué)合成方法，其特征是它包括以下步驟：步驟一，在反應(yīng)釜中加入異丙醇、3-氨基丙酸和10%氫氧化鈉溶液，3-氨基丙酸和異丙醇和氫氧化鈉質(zhì)量比為1 ： 3 ： 0.02，室溫下攪拌溶解后冷卻至5°C以下，得到堿性混合溶液；步驟二，在 5°C以下向堿性混合溶液緩慢滴加50%單氰胺溶液，3-氨基丙酸和單氰胺摩爾比為1 ： 1， 滴加完畢然后升溫至75-80°C并攪拌回流2. 5小時(shí)，反應(yīng)完畢后，減壓濃縮，蒸出溶劑，得到胍基丙酸粗品；步驟三，在反應(yīng)釜中投入胍基丙酸粗品、水和異丙醇，胍基丙酸粗品和水和異丙醇質(zhì)量比為1 ： 0.3 ： 0.5，常溫下攪拌30分鐘，然后進(jìn)行抽濾、用少量水和異丙醇混合液進(jìn)行漂洗、烘干，最后得到胍基丙酸。

1、在300ml反應(yīng)釜中投入150g異丙醇和50克3_氨基丙酸和IOglO %氫氧化鈉溶液，室溫下攪拌溶解，再冷卻至5°C以下。

2、在反應(yīng)釜中緩慢滴加50%單氰胺溶液48g，反應(yīng)溫度控制在5°C以下，滴加完畢，升溫至75-80°C，攪拌回流2. 5個(gè)小時(shí)，反應(yīng)完畢后，減壓濃縮，蒸出溶劑，得到胍基丙酸粗品70. 6g。

3、在300ml反應(yīng)釜中，投入70. 6g胍基丙酸粗品和水21g和異丙醇35g，常溫?cái)嚢?30分鐘，抽濾，用少量水和異丙醇混合液漂洗，濕品減壓烘干，得胍基丙酸成品63g克，含量大于99%。