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化學發光是指在一些特殊的化學反應中發出可見光的現象，其發光機理是反應體 系中的某些物質吸收了反應釋放的能量而由基態躍遷至激發態，從激發態返回基態時將能量以光輻射的形式釋放出來，產生發光現象。在眾多的化學發光試劑當中，魯米諾類試劑因具有較高的發光量子產率和較好的水溶性，可與多種氧化劑發生化學反應，已成為應用最廣泛的化學發光試劑。其發光機理為氧化反應發光，它們在堿性條件下通過辣根過氧化物酶催化，被雙氧水氧化生產其回到氨基臨苯二酸的激發態中間體，當其回到基態時即會發出光子。因此，魯米諾類試劑有良好的應用價值以及廣闊的市場需求前景。
魯米諾即是一種常用的魯米諾類化學發光試劑，其發光機理為氧化反應發光，它在堿性條件下通過辣根過氧化物酶催化，被H2O2氧化生成4-氨基鄰苯二酸的激發態中間體，當其回到基態時即會發出光子。
方法1：一種高產率異魯米諾發光試劑的制備方法，包括如下步驟：
(1)鄰苯二甲酰亞胺的制備：在反應器中，加入37.1g苯酐，9.0g尿素，加熱升溫，當溫度升至120-133℃，保溫反 應1-45min，反應結束，冷卻至室溫，得鄰苯二甲酰亞胺產品；
(2)4-硝基鄰苯二甲酰亞胺的制備：取100-140mL濃硫酸，置于反應瓶中，加24mL發煙硝酸，置于冰浴中，冷卻至3-8℃，在轉速為500-1000r/min攪拌下加20g鄰苯二甲酰亞胺，在10-15℃下，繼續攪拌反應4h，然后在室溫下放置12-18h將反應液倒入0.45-0.8kg碎冰中，進行抽濾，壓強為5-15kPa，得到:產品；
(3)4-硝基鄰苯二甲酰肼的制備：在容器中，加12g 4-硝基鄰苯二甲酰亞胺，4g水合肼，80mL水，在115-130℃回流1- 2h，得橙紅色溶液，冷卻后，用冰乙酸調至PH＝3，析出大量沉淀，用稀醋酸洗滌沉淀，抽濾，烘干后，得淺黃色固體產品；
(4)4-氨基鄰苯二甲酰肼(異魯米諾)的制備：將12.6g 4-硝基鄰苯二甲酰肼溫熱溶于125mL5％氫氧化鈉溶液中，在不斷攪拌下將溶液滴至含有56g氯化亞錫濃鹽酸的純清溶液中，在溶液中加入2-5g納米二氧化鈦，在紫 外光的照射下，在20—30℃反應10-15min，得無色澄清溶液，冷卻至0-零下5℃，得大量白色:絮狀沉淀，抽濾，沉淀用10％氨水溶解，濾去不溶物，濾液用20％乙酸酸化得白色沉淀，此沉 淀用2％NaOH溶解，抽濾，濾液用20％乙酸酸化得白色沉淀，抽濾，烘干得白色粉狀固體即為異魯米諾產品；
方法2：以鄰苯二甲酰肼為原料制備異魯米諾的方 法，包括如下步驟：
步驟1：二乙酰基鄰苯二甲酰肼的制備
室溫攪拌下，向500ml三口燒瓶中加入60g干燥的鄰苯二甲酰肼廢料(47％純度)和 200ml乙酸，攪勻。向其中加入30g乙酸鈉，室溫攪拌30分鐘，然后再向其中滴加40g乙酰氯，30分鐘內滴完。室溫攪拌1小時，然后升溫至70℃繼續反應5小時。點板確認鄰苯二甲酰肼已 經完全轉化為所需產品，停止反應，并將反應液自然降至室溫。該反應液不經進一步處理，直接進行下一步反應。
步驟2：亞硝基二乙酰基鄰苯二甲酰肼的制備
室溫下，向上一步的反應液中分批次加入15g亞硝酸鈉，加完后室溫攪拌3小時，點板確認二乙酰基鄰苯二甲酰肼已經完全轉化為所需產品。停止反應后，減壓蒸餾回收乙酸，剩余物即為4-亞硝基二乙酰基鄰苯二甲酰肼粗品，該粗品不需經進一步處理，可直接用于下一步反應。
步驟3：亞硝基鄰苯二甲酰肼的制備
室溫攪拌下，向500ml三口燒瓶中加入上一步所得到的4-亞硝基二乙酰基鄰苯二甲酰肼粗品，向其中加入200ml 95v/v％乙醇，攪勻，分批次加入10g氫氧化鈉。加完后，回流反應5小時，點板確認4-亞硝基二乙酰基鄰苯二甲酰肼已經完全轉化為所需產品，停止反應，并將反應液自然降至室溫。該反應液不經進一步處理，直接進行下一步反應。
步驟4：異魯米諾的制備
室溫攪拌下，向上一步的反應液中一次性加入10g硫代硫酸鈉，加完后室溫攪拌30 分鐘。然后加熱回流反應3小時，點板確認4-亞硝基鄰苯二甲酰肼已經完全轉化為所需產品，停止反應，反應液自然降至室溫，隨后過濾，收集濾餅。濾液旋蒸回收95％乙醇，殘余物與濾餅合并，加入到200ml水中，加熱至80℃，攪拌30分鐘，仍有部分固體不溶，趁熱過濾。向濾液中加入濃鹽酸調pH至9，自然冷卻析晶。過濾，得到26g淡黃色粉末狀產品。
[1] CN201510983063.8一種以鄰苯二甲酰肼為原料制備異魯米諾的方法
[2] CN201710051577.9 一種利用一鍋法合成魯米諾或異魯米諾的方法
[3] CN201610458243.9 一種高產率異魯米諾發光試劑的制備方法