3764-01-0 / 2，4，6-三氯嘧啶的制備和應用

背景及概述^[1]

2，4，6-三氯嘧啶是一種重要的有機合成中間體，特別可作為合成具有嘧啶環的化合物，應用于醫藥、農藥等生理活性物質中。嘧啶及其衍生物是一類重要的醫藥和活性燃料中間體，主要用于抗微生物感染藥物，催眠和鎮靜藥物的合成及活性燃料的合成。

制備^[1-2]

報道一、

在帶有加熱、攪拌、溫度計、回流冷凝管的反應器中分別加入巴比妥酸153.6g(1.2mol)，三氯氧磷782.0g(5.1mol)，20-30℃攪拌下，30分鐘內滴入N，N-二甲基甲酰胺73.0g(1.0mol)，逐漸加熱，升溫至110℃，開始回流，伴有氯化氫氣體放出，保持回流，反應2.5小時。

將反應液用旋轉蒸發器蒸除三氯氧磷(回收的三氯氧磷進行重復使用)后，反應液倒入500ml-2～5℃的冰水中，攪拌1.5小時，靜置后分出有機層(粗產物)，用乙醚250ml分二次萃取水層，合并到有機層，用無水硫酸鎂干燥，過濾，濾液蒸除乙醚，減壓蒸餾，收集88-90℃/150Pa的餾分，得到目標產物2，4，6-三氯嘧啶176g，產率80％，純度：99.2％(GC)，折光率為1.5678(文獻值1.5700)。

報道二、

稱取巴比土酸1.28g放入50mL干燥的磨口圓底燒瓶中，移取1.7mL的復配催化劑(其中N，N-二乙基苯胺1.4mL，N，N-二甲基苯胺0.1mL，喹啉0.2mL)，加入到圓底燒瓶中，再用吸量管移取三氯氧磷2.8mL，加入圓底燒瓶中，放入攪拌子；安裝蛇形冷凝管及干燥管，并通入冷卻水，用DF-101B恒溫磁力攪拌器攪拌并加熱到138℃，反應4h后，將反應液用水蒸氣減壓蒸餾，餾出液冷卻析出固體，過濾，用水淋洗，干燥，得到白色塊狀固體即為目標化合物2，4，6-三氯嘧啶。收率為91.2％。

應用^[3]

CN201610456051.4發明公開2-烴巰基-4,6-二烴氧基嘧啶類化合物及其制備方法，該類化合物以2,4,6-三氯嘧啶與烴氧鈉和烴巰鈉的反應，一鍋法生成2-烴巰基-4,6-二烴氧基嘧啶類化合物。該類化合物的制備步驟為：取2,4,6-三氯嘧啶和烴氧鈉加入到有機溶劑中，加熱，反應結束后，冷卻；向反應液中繼續加入烴巰鈉，加熱，反應結束后萃取、蒸干、重結晶即得2-烴巰基-4,6-二烴氧基嘧啶類化合物產物。本發明方法一步合成2-烴巰基-4,6-二烴氧基嘧啶類化合物，反應條件溫和，操作簡單，經濟高效，產率高，底物范圍廣、應用前景廣闊。

參考文獻

[1][中國發明,中國發明授權]CN200510023335.62，4，6-三氯嘧啶的制備方法

[2][中國發明,中國發明授權]CN200910022313.6環境友好高純度2,4,6-三氯嘧啶的制備方法

[3]CN201610456051.42,4,6-三氯嘧啶一鍋法合成2-烴巰基-4,6-二烴氧基嘧啶類化合物及其制備方法