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3829-86-5 / 鄰菲啰啉鹽酸鹽的制備

背景及概述[1]

鄰菲啰啉鹽酸鹽與鄰菲咯啉不同,是一種白色針狀帶有光澤的結晶。水中溶解度極大,溶于乙醇,不溶于一般非極性溶劑。其主要用于測定鐵試劑。其合成工藝為鄰菲咯啉用鹽酸中和制得。

鄰菲啰啉鹽酸鹽的制備

制備[1]

一種鄰菲啰啉鹽酸鹽的制備方法,步驟如下:

(1)取4公斤甘油和11公斤鄰苯二胺、3公斤70%硫酸、3公斤結晶硫酸銅混合加熱至135℃反應1小時,再慢慢加入2公斤間硝基苯磺酸,控制反應溫度138~140℃之間,加完后繼續攪拌回流3小時,冷卻后用水稀釋,用20%氫氧化鈉中和至pH為5~6,控制溫度不超過70℃,放置24小時,鄰菲咯啉沉淀完全析出,過濾出沉淀后用5%硫酸洗滌,再用乙醇洗滌得銅鹽。

(2)將1.5公斤硫化鈉(含量60%)溶于3升水的溶液加到銅鹽中,加熱分解出油狀物,待分解完全后放置至室溫,用50%硫酸酸化至pH值為3,脫色過濾,濾液用20%氫氧化鈉中和至無沉淀為止,中和溫度控制在50℃以下,pH值為9~10,過濾出結晶,得粗品鄰菲咯啉。

(3)粗品用熱水溶解,加入硫酸至pH值5~6,加入少量EDTA二鈉鹽及少量活性炭,加熱脫色過濾,將濾液冷卻析出白色結晶,過濾出結晶并用水洗滌,濾干,于60~70℃干燥,得成品鄰菲咯啉。

(4)將2公斤鄰菲咯啉加入1升鹽酸、2升水,加熱溶解后,過濾至濾液清涼,再加入丙酮析出結晶,過濾出結晶,濾干并用丙酮洗滌兩次,合并濾液,加少許丙酮至不出沉淀為止,室溫下晾干,得成品鄰菲啰啉鹽酸鹽。

主要參考資料

[1] CN201110226708.5鄰菲啰啉鹽酸鹽的制備方法

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