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42348-86-7 / 5-氯-1-茚酮的制備和應用

背景及概述[1]

5-氯-1-茚酮,是美國杜邦公司 新農藥品種茚蟲威(通用名:indoxacarb)的重要中間體,同時也是一種重要的醫藥中間體。

5-氯-1-茚酮的制備和應用

制備[1-3]

報道一、

(1)間氯苯丙酸的制備,具有如下工藝流程:

在100mL的三頸瓶中,加入甲酸40g,二乙胺29g,間氯苯甲醛(10g,0.071mol)和丙 二酸(8.0g,0.077mol),攪拌溶解,然后升溫至150℃,回流反應,TLC檢測反應完全后,倒入 400mL的冰水中攪拌,然后濃鹽酸調pH至3-4,過濾,濾餅用乙酸乙酯重結晶后得目標產物 10.4g,收率79.6%,熔點71.5-75.2℃。

(2)5-氯-1-茚酮的制備,具有如下工藝流程:

在100mL燒瓶中,加入間氯苯丙酸(9g,0.049mol),40mL二氯甲烷,丙二酰氯 (5.6mL,0.058mol),攪拌10min后緩慢加入9.4g氯化鋅,反應約2h,TLC檢測反應完全后,將 反應液倒入400mL的冰水中,有機層用1mol/L鹽酸洗滌,無水硫酸鈉干燥,旋蒸得到產物 6.2g,收率75.6%,熔點93.2-97.1℃。

報道二、

一種5-氯-1-茚酮的合成方法,具體步驟如下:

(1)稱取211.0g 3,4’-二氯苯丙酮、400.5g三氯化鋁置于反應瓶中,連接尾氣吸收裝置,開啟攪拌,緩慢升溫至100℃,體系呈現熔融狀態;

(2)待體系呈現熔融狀態時,稱取21.1g四丁基溴化銨,加入到反應瓶中,繼續升溫,1h升溫至160℃;到達目標溫度后保溫反應2h,用HPLC監測反應,此時無3,4’-二氯苯丙酮剩余,停止反應;

(3)將反應液降溫至80℃,轉入0~5℃水中,攪拌1h;

(4)抽濾,濾餅用水淋洗至濾液pH=6~7,抽濾至無水珠下落,得到粗品337.2g;

(5)將步驟(4)所得粗品置于反應瓶中,加入700g甲醇和25g活性炭,攪拌加熱至回流脫色0.5h;

(6)脫色完畢,熱過濾,濾液加熱至復溶后緩慢降溫至0~5℃,攪拌1h,抽濾至無液滴下落得濕品,烘干得5-氯-1-茚酮161.1g,收率:92.4%,純度(面積歸一法):99.268%。

報道三、

一種5-氯-1-茚酮的生產方法,包括如下步驟:

a、首先向環合釜中投入300重量份的三氯化鋁,投畢,在攪拌狀態下,升高溫度至120℃;

b、慢慢向步驟a中的環合釜中投入50重量份的3‘,4-二氯苯丙酮,投畢,升高溫度至150℃,保溫反應1.5h,保溫反應完畢,將料液抽至水解釜;

c、水解完畢后,將料液降至溫度為75℃,加入450重量份的甲苯溶劑,攪拌萃取0.5h后,分去水相,油相轉入脫溶釜,升高溫度至115℃,蒸出甲苯溶劑,重復使用;

d、在步驟c所述脫溶釜中加入450重量份的石油醚溶劑,然后將料液轉入脫色釜,常規脫色處理;

e、將經過步驟d脫色處理后的料液進入抽入結晶釜,冷卻至0℃離心處理,烘干,即得成品。

應用[4]

CN200910050240.1報道了一種5-氯-1-氧代-2,3-二氫茚-2-羧酸甲酯的制備方法。其特征在于在惰性氣氛中,將5-氯-1-茚酮溶液與溶有NaH的碳酸二甲酯混合,在一定的溫度條件下,進行縮合反應,反應后,加水和一定濃度的鹽酸,反應物經萃取,干燥,過濾,濾液減壓蒸餾得粗產品,粗產品經色譜柱層析分離,得到純品產物。其目的是提供一種基本無污染,對環境影響小,能實現工業化生產的5-氯-1-氧代-2,3-二氫茚-2-羧酸甲酯的制備方法。與現有技術相比具有原料易得,操作簡單,收率較好,純度高,且小分子副產物可以回收利用,符合綠色合成要求等優點。

參考文獻

[1] [中國發明,中國發明授權] CN201510172039.6 一種新的5-氯-1-茚酮的合成方法

[2] CN202010469751.3一種提高5-氯-1-茚酮收率的合成方法

[3] [中國發明] CN201310605596.3 一種5-氯-1-茚酮的生產方法

[4]CN200910050240.1一種5-氯-1-氧代-2,3-二氫茚-2-羧酸甲酯的制備方法

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