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42822-86-6 / 孟二醇的制備與應用

背景及概述[1][2]

孟二醇又叫對-薄荷烷-3,8-二醇,簡稱PMD,已列入國家化妝品原料目錄(2016)和GB2760食品添加劑目錄中,可做化妝品和食品涼味劑用途。2000 年和 2002 年,對-薄荷烷-3,8-二醇(PMD)分別被美國環保署(EPA)和加拿大害蟲管理控制機構注冊為活性藥物,是美國疾控中心推薦五種昆蟲驅避劑中唯一來源天然的驅避劑,PMD 可作為驅蚊蟲劑可應用于蚊子、鼻涕蟲、千足蟲、山螞蟥等,作用時間較長, PMD被叫做“驅蚊靈”,防蚊效果可與現普遍使用的有潛在毒性的避蚊胺媲美。繼而的研究中還證明了PMD具有抑菌、抗病毒效用及特有的香氣和清涼性,進一步擴大了其在日用化學品、化妝品、醫院抗病毒劑、家用消毒劑、以及藥用方面的應用范圍。

孟二醇的制備與應用

提純[1]

一種孟二醇的分離提純方法,以爪哇香茅油為原料反應制得的含量為25-35wt%的孟二醇粗品液體為原料,包括以下步驟:

(1)將300千克粗品液體投入500L減壓蒸餾釜中,粗品孟二醇含量30.3%,開啟真空系統,開啟加熱,設置加熱溫度為130℃,待蒸氣達到塔頂,全回流1小時;

(2)調節回流比至14:2,收集前餾分,GC檢測即時樣中香葉醇含量低于2%時候,切換收集中間餾分。

(3)提高加熱溫度約10℃,收集中間餾分,待GC檢測孟二醇后雜質峰大于3%時,切換收集后餾分。

(4)提升加熱溫度10℃,收集后餾分,觀察蒸餾釜液面達到警戒線時候,停止加熱。

(5)待中間餾分冷卻至20-25℃,液體呈半固體半液體狀態時候,攪拌倒入離心機中甩至無明顯液體流出時候即可獲得98wt%孟二醇成品。

制備[2-3]

報道一、目前市場上反式-孟二醇含量基本上都在50%-60 wt %,含量不高,高純度的反式-孟二醇的應用價值要高出許多。

一種高純度反式-孟二醇的制備方法,以500g檸檬桉油和500g稀硫酸(2.0wt%)為原料,包括以下步驟:

A、催化反應過程:取500g檸檬桉油與500g稀硫酸進行催化反應,反應溫度控制在40℃,反應時間控制在8小時,得到混合液,靜置分層后,去除下層溶液得到反式-孟二醇粗品602.6g;

B、第一次重結晶過程:將301.3g石油醚加入步驟A所得的反式-孟二醇粗品中,攪拌加熱至透明澄清后,停止加熱,待混合液冷卻至室溫后放入冷藏柜進行第一次重結晶,第一次重結晶溫度為-10-0℃,第一次重結晶時間為12小時,得到第一次重結晶混合液;

C、第一次重結晶混合液分離過程:將步驟B所得的第一次重結晶混合液攪拌10分鐘后,放入離心機中甩干,脫除母液,離心機甩干到無明顯液體流出即可,將離心機內第一次結晶體自然晾干,得到第一次結晶產品120.3g;

D、第二次重結晶過程:將601.5g石油醚加入步驟C所得的第一次結晶產品中,攪拌加熱至透明澄清后,停止加熱,待混合液冷卻至室溫后放入冷藏柜進行第二次重結晶,第二次重結晶溫度為-10-0℃,第二次重結晶時間為12小時,得到第二次重結晶混合液;

E、第二次重結晶混合液分離過程:將步驟D所的第二次重結晶混合液攪拌10分鐘后,放入離心機中甩干,脫除母液,離心機甩干到無明顯液體流出即可,將離心機內第二次結晶體自然晾干,得到反式-孟二醇最終產品80.6g。反式-孟二醇的最終得率為16.12%,最終產品經氣質聯用色譜分析得到反式-孟二醇的含量為98.02 wt %。

應用[4]

一種驅蟲劑、殺蟲劑組合物,其特征在于:驅蟲劑、殺蟲劑組合物,包含(a)檸檬草油(香茅草油);(b) 孟二醇;(c)香草醛;以及(d)輸送媒介;其中:對薄荷基-3,8二醇和檸檬草油(香茅草油)的質量比10~2:1。本發明的優點:是基于已知的天然成分,以減輕目前產品的局限性。使用兩種或兩種以上的拒蟲材料在協同作用下,在獨特的配方中產生一種附加效益和卓越功效的產品。研究發現,這種新型組合物能有效地驅除蚊蟲,具有較強的驅蟲效果。含有檸檬草油(香茅草油)和孟二醇的配方已被證明有效地應對了瘧蚊、蚊媒瘧蚊、傳播登革熱和黃熱病的埃及伊蚊。

主要參考資料

[1] [中國發明] CN201910373329.5 一種對-薄荷烷-3,8-二醇的分離提純方法

[2] [中國發明,中國發明授權] CN201310577394.2 一種對-薄荷烷-3,8-二醇的生產方法

[3] [中國發明] CN201410491261.8 一種高純度反式-對-薄荷烷-3,8-二醇的制備方法

[4] CN201810121172.2一種驅蟲劑、殺蟲劑組合物

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