4399-55-7/直接藍71的制備方法

背景及概述^[1-2]

偶氮基—N=N—與兩個烴基相連接的化合物，通式為R—N=N—R′。偶氮基能吸收一定波長的可見光，是發色團。偶氮染料是偶氮基兩端連接芳基的品種最多和應用最廣的合成染料。有些偶氮化合物在分析化學中可作指示劑及用作聚合反應的引發劑。多屬低毒。主要毒作用：①大量進入體內可致中毒性肝病。②致敏和刺激作用，皮膚致敏較多見，對皮膚及粘膜有一定刺激作用。③有些偶氮染料具有芳香胺結構或在體內代謝轉化為芳香胺化合物，具有芳香氨基化合物的毒性。④某些偶氮化合物是動物致癌物，典型的致癌性偶氮化合物具有4位取代的環外氨基，有時需要N-甲基-4-氨基取代。直接藍71是由氨基C酸的重氮產物與甲萘胺偶合后，偶合產物再重氮后與克酸偶合-重氮，重氮產物與酸偶合，偶合產物經鹽析得到最終產品。

結構

制備方法^[2]

直接藍71通過“氨基C酸重氮化-一次偶合-二次重氮化-二次偶合-三次重氮化-三次偶合-鹽析過濾”制得。直接耐曬藍B2RL(直接藍71)鹽析廢水的COD約為27441mg/L，pH＝8，氯化鈉含量為18％。

(1)濕式氧化：將鹽析廢水升溫至220℃，通氧氣調節濕式氧化反應釜內壓力為3Mpa，攪拌速率為400r/min，反應3h，得到氧化處理液。

(2)吸附：向氧化處理液中加入0.3％(以氧化處理液的質量為基準)硅藻土，攪拌反應90min，過濾得到無色濾液I；

(3)雙極膜：濾液I進入二隔室雙極膜電滲析系統，進水溫度28℃，電流密度550A/m2，經過電滲析系統后，得到的含酸7.5％、含鹽0.9％的溶液Ⅰ和含堿7％的溶液Ⅱ。溶液Ⅰ用于氨基C酸的打漿溶解、溶液Ⅱ用于一次偶合、二次偶合中調節pH。

主要參考資料

[1] 環境科學大辭典

[2] CN201510731382.X一種改進的染料合成工藝