447-53-0 / 1,2-二羥基萘的制備和應(yīng)用

背景及概述^[1]

1,2-二羥基萘是一種有機(jī)中間體，可由1,2-萘醌還原得到。有文獻(xiàn)報(bào)道其可用于制備1，2-雙(2，6-二硝基-4-三氟甲基苯氧基)萘。1，2-雙(2，6-二硝基-4-三氟甲基苯氧基)萘是合成高枝化芳香族聚酰亞胺單體的重要原 料之一，即芳香族多元伯胺的重要原料。

制備^[1]

將 1,2-萘醌 (0.18 mmol) 溶解在乙醇 (3 mL) 中。將懸浮在乙醇 (3 mL) 中的 NaBH4 (73 mg, 1.93 mmol) 滴加到反應(yīng)混合物中。在室溫下在氮?dú)庀聰嚢杌旌衔铩?.5 后 小時(shí)，將混合物倒入冰水 (50 mL) 中。用 HCl (0.5 M) 酸化混合物。用 CH2Cl2 萃取混合物。用硫酸鎂干燥混合物。濃縮混合物得到1,2-二羥基萘。

應(yīng)用^[2]

CN200810041052.8報(bào)道了一種1，2-雙(2，6-二硝基-4-三氟甲基苯氧基)萘的制備方法，包括步驟：(1)摩爾比為1.0∶2.0~2.2的1，2-二羥基萘和2，6-二硝基-4-三氟甲基鹵代苯，在成鹽劑、有機(jī)溶劑體系中，加熱回流分水反應(yīng)6~18小時(shí)；(2)濃縮反應(yīng)液，冷卻反應(yīng)物體系，加水，析出固體產(chǎn)物，過濾，洗滌，干燥，得到1，2-雙(2，6-二硝基-4-三氟甲基苯氧基)萘晶體。本發(fā)明操作簡(jiǎn)單，產(chǎn)品收率和純度高，溶劑回收方便，并可反復(fù)使用，三廢少，環(huán)境友好，適宜于工業(yè)化生產(chǎn)。

參考文獻(xiàn)

[1] Bioorganic & Medicinal Chemistry, 15(8), 2868-2877; 2007

[2] CN200810041052.81,2-雙(2,6-二硝基-4-三氟甲基苯氧基)萘的制備方法